不同采收期綠衣枳殼中柚皮苷的含量測(cè)定論文

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1、不同采收期綠衣枳殼中柚皮苷的含量測(cè)定論文.freelm×250mm,25μm),柱號(hào)1612774,流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸(21∶79),檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm,流速1.0mL/min。結(jié)果柚皮苷在0.1644~0.8320μg范圍呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=156681X-84834(r=0.9999),平均回收率為98.49%,RSD=2.68%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可作為枳殼中柚皮苷的含量測(cè)定方法。綠衣枳殼宜于6月初-6月中旬采集。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法;采收期;綠衣枳殼;柚皮苷;含量測(cè)定

2、Keye;fructusponciritrifoliatae;naringin;contentdetermination綠衣枳殼屬福建省道地藥材,因品質(zhì)優(yōu)良,長(zhǎng)期以來(lái)遠(yuǎn)銷我國(guó)臺(tái)灣地區(qū)、以及韓國(guó)、東南亞各國(guó),.freelm×4.6mm,25μm,大連依利特科學(xué)儀器公司);流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸(21∶79);檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm;流速為1.0mL/min;柱溫為室溫;進(jìn)樣量為20μL1-2。理論塔板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。色譜圖見圖1。3方法與結(jié)果3.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取柚皮苷對(duì)照品5.2mg,置25mL量

3、瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,并從其中精密吸取10.0mL,加甲醇至刻度,搖勻,即得。制成83.2μg/mL的對(duì)照品溶液。3.2供試品溶液的制備取枳殼藥材粉末,取約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚適量,置水浴中加熱回流3h,棄去石油醚液,藥渣揮干。再置索氏提取器中,加甲醇適量,水浴加熱回流至提取液無(wú)色,放冷,移至100mL量瓶中,用少量甲醇分次洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。精密量取5mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得3。3.3線性關(guān)系考察取“3.1”項(xiàng)中的儲(chǔ)備液,分別精密量取該儲(chǔ)備液0.4

4、、0.8、1.2、1.6、2.0mL于10mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻。按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。以對(duì)照品溶液進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積的積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性方程為Y=156681X-84834,r=0.9999。柚皮苷在0.1664~0.8320μg范圍具有良好的線性關(guān)系。3.4精密度試驗(yàn)取上述對(duì)照品溶液20μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,測(cè)得柚皮苷峰面積積分值,RSD=0.47%。結(jié)果表明精密度良好。3.5重復(fù)性試驗(yàn)取同一枳殼藥材約1.0g,精密稱定5份,按上述樣品溶液制備方法和色譜條件測(cè)定峰面積積分值,RSD=

5、2.90%。結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。3.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一批供試品溶液,分別在制備后室溫下放置2、6、10、16、24h,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,RSD=1.93%。結(jié)果表明供試品在室溫下24h內(nèi)基本穩(wěn)定。3.7回收率試驗(yàn)采用加樣回收法,取已知含量的綠衣枳殼約1.0g(含量1.28535%),精密稱定,分別精密加入柚皮苷對(duì)照品6.4mg,按上述供試品溶液制備方法和色譜條件測(cè)定峰面積值,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。表1綠衣枳殼中柚皮苷回收率測(cè)定結(jié)果(略)3.8樣品含量測(cè)定分別取5月中旬、5月底、6月初、6月中旬、6月底采收的綠衣

6、枳殼藥材約1.0g,精密稱定,按上述樣品溶液制備方法和色譜條件測(cè)定峰面積積分值。結(jié)果見表2。表2不同采收期綠衣枳殼中柚皮苷的含量測(cè)定結(jié)果(略)4討論實(shí)驗(yàn)室常用枳殼黃酮類成分的提取方法有:甲醇直接回流法、超聲波法4-5、藥典法6、索氏提取法3,其中索氏提取法提取柚皮苷高達(dá)3.47%,效率最高,故選之。5月采收的綠衣枳殼中柚皮苷的含量明顯比6月的低,6月初-6月中旬期間柚皮苷的含量變化不大,6月底柚皮苷的含量有下降的趨勢(shì)。因此,建議綠衣枳殼宜于6月初-6月中旬采集,在藥材收購(gòu)時(shí)應(yīng)引起注意。本試驗(yàn)測(cè)定不同采收時(shí)期綠衣枳殼藥材中柚皮苷

7、的含量,方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好,結(jié)果較為滿意。為評(píng)價(jià)不同采收時(shí)期綠衣枳殼的質(zhì)量提供了依據(jù)?!?/p>

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