資源描述：
《芎附根痛消丸的質(zhì)量控制》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、芎附根痛消丸的質(zhì)量控制作者：張永恒，喬立新，盧乙眾，丁毅【摘要】目的制訂芎附根痛消丸的質(zhì)量控制方法。方法采用顯微鑒別及薄層鑒別方法對處方成分進行定性分析。結(jié)果質(zhì)控方法切實可行，重現(xiàn)性好，分辨性高。結(jié)論處方設(shè)計合理，質(zhì)控方法可靠，能夠保證藥品質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】芎附根痛消丸；質(zhì)量控制；顯微鑒別；薄層鑒別芎附根痛消丸是新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院研制生產(chǎn)的中藥濃縮丸，含川芎、當(dāng)歸、香附、赤芍等十多味藥物，用于治療腰腿或頸肩疼痛如刺，痛有定處，向肢體末端放射，伴麻木、活動受限、遇寒加重，腰椎間盤突出、坐骨神經(jīng)痛見上述癥候者。本藥自應(yīng)用于臨床以來，以其顯著確切的療效［1］，深受廣大腰椎間
2、盤突出患者的青睞。為保障藥品質(zhì)量，保證臨床療效，保護患者安全，現(xiàn)將芎附根痛消丸的質(zhì)量控制方法介紹如下。 1儀器與試藥 1.1儀器 XSP-2C型生物顯微鏡，ZF-Ⅰ型三用紫外分析儀，TCQ-250型超聲波清洗器，H.H.S11-2B型電熱恒溫水浴鍋，102型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，微量進樣器，玻璃層析缸。 1.2試藥三七皂苷R1對照品（110745—200415，中國藥品生物制品檢定所提供），人參皂苷Rg1對照品（0703—9914，中國藥品生物制品檢定所提供），芍藥苷對照品（0736—200015，中國藥品生物制品檢定所提供），橙皮苷對照品（110721—2005
3、12，中國藥品生物制品檢定所提供），烏頭堿對照品（110720-200410，中國藥品生物制品檢定所提供），川芎對照藥材（0918-200004，中國藥品生物制品檢定所提供），當(dāng)歸對照藥材（120927-200411，中國藥品生物制品檢定所提供），紅花對照藥材（907-9905，中國藥品生物制品檢定所提供），其他所用試藥試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1性狀本品為棕褐色至黑褐色的濃縮丸，氣微香，味微苦?！ ?.2鑒別 2.2.1顯微鑒別取本品研細，處理后置顯微鏡下觀察：不規(guī)則碎塊淡黃色，半透明，滲出油滴，加熱后油滴熔化，顯正方形草酸鈣方晶（沒藥）；石細胞長方形
4、或類方形，壁稍厚（草烏）；分泌細胞類圓形，含淡黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍細胞作放射狀排列（香附）。見圖1。 2.2.2薄層鑒別 2.2.2.1川芎、當(dāng)歸取本品8g，研細，加乙醚20ml，超聲處理15min，濾過藥渣備用，濾液低溫揮去乙醚，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎及當(dāng)歸對照藥材各0.3g,同法制成對照藥材溶液；再取不含川芎、當(dāng)歸的模擬芎附根痛消丸8g,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法實驗［2］，吸取上述4種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（9：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365n
5、m）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照色譜無此斑點。見圖2?！ ?.2.2.2三七取2.2.1項下藥渣，揮去乙醚，加甲醇40ml,超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，加水飽和的正丁醇萃取3次，20ml/次，合并正丁醇液，用氨試液20ml洗滌，棄去氨試液，再用正丁醇飽和的水洗至中性，正丁醇液水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取三七皂苷R1對照品及人參皂苷Rg1對照品，分別加甲醇制成每毫升含量1mg的溶液，作為對照品溶液；再取不含三七的模擬芎附根痛消丸8g,按供試品溶液制備方法制成陰性對
6、照溶液。照薄層色譜法實驗［2］，吸取上述4種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇—醋酸乙酯—水（4∶1∶5）的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，立即于110℃加熱至斑點顯色清晰，自然光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照色譜無此斑點。見圖3。 2.2.2.3赤芍取芍藥苷對照品，加甲醇制成每毫升含量1mg的溶液，作為對照品溶液；另取不含赤芍的模擬芎附根痛消丸8g,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗［2］，吸取2.2.2項下供試品溶液、芍藥苷對照品溶液及陰性對照溶液各3μl，分
7、別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，立即于105℃加熱至斑點顯色清晰，自然光下檢視,供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照色譜無此斑點。見圖4。 2.2.2.4紅花取本品8g，研細，加水100ml，置水浴中提取30min，放冷，濾過，濾液用醋酸乙酯提取2次（20ml,15ml），合并醋酸乙酯液，用1%氫氧化鈉溶液提取2次（20ml,15ml），合并堿水層，用稀鹽酸調(diào)pH至5～6，用醋酸乙酯提取2次（20ml,1
