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1、紫外分光光度法測(cè)定頭孢拉定膠囊含量的不確定度評(píng)價(jià)【摘要】目的對(duì)紫外分光光度法測(cè)定制劑含量的不確定度進(jìn)行評(píng)定。方法以頭孢拉定膠囊為例,建立紫外分光光度法測(cè)定頭孢拉定膠囊含量的不確定度計(jì)算模型,對(duì)紫外分光光度法測(cè)定中的各影響因素進(jìn)行了考察。結(jié)果量化了各分量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,并計(jì)算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,取κ=2(置信概率95%)得出擴(kuò)展不確定度。結(jié)論在現(xiàn)有條件下使測(cè)定結(jié)果受控,并可通過(guò)分析各分量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的大小來(lái)優(yōu)化實(shí)驗(yàn),使測(cè)定結(jié)果更加可靠。【關(guān)鍵詞】頭孢拉定;紫外分光光度法;不確定度;方法評(píng)價(jià)ABSTRAC
2、TObjectiveToestimateofuncertaintyonthecontentdeterminationofcefradinecapsulesbyultravioletspectrophotometry.MethodThemodelforevaluationoftheuncertaintyeasurementofthecontentofcefradinecapsulesbyultravioletspectrophotometry.Thefactorsinfluenceduponthemeasurem
3、entately95%.ConclusionTomakethemeasurementundercontrol,themorereliableresultofthemeasurementcouldbeobtainedeasureizedbymagnitudeanalysisallstandarduncertainty.KEYeasurementestimation紫外分光光度法具有操作簡(jiǎn)單、適用性廣等特點(diǎn),在藥品檢驗(yàn)、食品檢驗(yàn)等學(xué)科中被廣泛應(yīng)用。不確定度是與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)的參數(shù),表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性。測(cè)量
4、不確定度是測(cè)量質(zhì)量的指標(biāo),合理地賦予被測(cè)量值的區(qū)間,用于判斷該測(cè)定值的可靠程度[韓永志.統(tǒng)計(jì)學(xué)在化學(xué)分析測(cè)量中的應(yīng)用(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心2002年統(tǒng)計(jì)學(xué)培訓(xùn)講義)]。本文以紫外分光光度法測(cè)定頭孢拉定膠囊含量為例,對(duì)該方法的不確定度來(lái)源及大小進(jìn)行分析及評(píng)定,并探討紫外分光光度法在應(yīng)用過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題。1儀器與試藥1.1儀器電子天平(d=0.01mg/0.1mg,可互換):MettllerXS205;紫外分光光度儀:Agilent8453。1.2試藥頭孢拉定對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)130427-20
5、0306,含量91.8%);頭孢拉定膠囊(市售,每粒0.25g);水為高純水;其他試劑均為分析純。2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果2.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程測(cè)定供試品中頭孢拉定的含量的過(guò)程見(jiàn)圖1。2.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖1紫外分光光度法測(cè)定頭孢拉定膠囊含量操作流程圖共稱取樣品10份,依法測(cè)定,得含量均值為99.57%,RSD為0.6%;所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為:Asi=a+bCsi=0.0244+0.0195CsiR2=0.99992.3建立測(cè)定結(jié)果的數(shù)學(xué)模型(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線以5組數(shù)據(jù)(Csi,Asi)計(jì)算回歸方程,得Asi=a+bCsi,其中:Csi=l)
6、導(dǎo)出方差:[Uc(Csi)/Csi]2=[Uc(l);Cx計(jì)=g)由校準(zhǔn)證書(shū)得到天平的最大允許誤差為±0.1mg,屬B類(lèi)不確定度,且并未提供其他的信息,一般估計(jì)為矩形分布[1],則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1/31/2=0.0577mg。天平稱重重復(fù)性的不確定度使用天平對(duì)一質(zhì)量恒定的物體(約15mg)反復(fù)稱重10次,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0334mg。單次稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度(0.05772+0.03342)1/2=0.0667mg,因稱量采用減重法,故Uc(g。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uc(l(Vs1)、50ml(Vs3)量瓶
7、)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uc(Vs1)/Vs1、Uc(Vs3)/Vs3校準(zhǔn)《常用玻璃量器檢定規(guī)程》JJG196-1990[2]查得,A等品的25ml容量瓶和50ml容量瓶的允差分別為±0.03ml和±0.05ml,屬B類(lèi)不確定度,且并未提供其他的信息,但在一個(gè)有效的生產(chǎn)過(guò)程中標(biāo)定值比極限值出現(xiàn)的可能性更高,則此時(shí)按三角分布計(jì)算優(yōu)于矩形分布[1],則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為別為0.03/61/2=0.0122ml和0.05/61/2=0.0204ml。重復(fù)性同一25ml量瓶用水充至刻度,稱重,重復(fù)10次,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0
8、046ml;同法操作,50ml量瓶的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0053ml。溫度由制造商提供的信息,該容量瓶在20℃校準(zhǔn),而本實(shí)驗(yàn)室溫度在(20±8)℃范圍內(nèi)變化并近似為矩形分布,屬于B類(lèi)不確定度,水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,則25ml量瓶和50ml量瓶的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為(25×2.1×10-4×8)/31/2=0.0242ml和(50×2.1×10-4×8)/31/2=0.0485ml