反相高效液相色譜法測(cè)定解痙鎮(zhèn)痛酊中橙皮苷的含量論文

《反相高效液相色譜法測(cè)定解痙鎮(zhèn)痛酊中橙皮苷的含量論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。

1、反相高效液相色譜法測(cè)定解痙鎮(zhèn)痛酊中橙皮苷的含量論文.freell·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm，柱溫為35℃。結(jié)果橙皮苷在0.102～0.765μg范圍內(nèi)線性良好，r=0.9996；平均加樣回收率為97.7%，RSD為1.38%(n=5)。結(jié)論該方法快速簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確可靠.freelinationmethodofhesperidininJiejingZhentongTincturebyRPHPLC.MethodsTheseparationedonC18column,ethanol1%aceticacid(40∶60)a

2、smobilephase.Theflol·min-1,thedetection,andthecolumntemperatureethodisrapid,sensitiveandaccurate,anditcanbeusedforqualitycontrolofJiejingZhentongTincture.Keyp，ALS，COL，VstationforLC3D）；色譜柱：AgilentODS3(5μm，4.6mm×250mm），梅特勒托利多AB265S電子天平。橙皮苷對(duì)照品（批號(hào)：110721200211，供含

3、量測(cè)定用，中國(guó)藥品生物制品檢定所），除甲醇為色譜純、水為純化水外，其它試劑均為分析純，解痙鎮(zhèn)痛酊為市售品（由上海市某一制藥企業(yè)生產(chǎn)，批號(hào)050205，050613，051103）。2方法與結(jié)果2.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道［2］，本實(shí)驗(yàn)應(yīng)選擇283nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)，經(jīng)Agilent1100的DAD檢測(cè)器掃描測(cè)定，橙皮苷在283nm處有最大吸收，可以作為橙皮苷的檢測(cè)波長(zhǎng)。2.2色譜條件AgilentODS3色譜柱(5μm，4.6mm×250mm)，流動(dòng)相為甲醇：1%醋酸溶液（40∶60），柱溫為35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為283

4、nm，流速1.0ml·min-1。2.3對(duì)照品溶液的制備精密稱取對(duì)照品適量，加甲醇配制成每毫升含橙皮苷0.051mg的溶液即得。2.4供試品溶液的制備精密吸取解痙鎮(zhèn)痛酊25ml，水浴蒸去乙醇，殘?jiān)尤牍柙逋吝m量，拌勻，置入索氏提取器中，加入石油醚（60～90℃）適量，加熱回流2～3h，棄去石油醚液，藥渣揮干，加甲醇適量，再加熱回流至提取液無(wú)色為止，放冷，提取液置100ml量瓶中，用少量甲醇分次洗滌容器，并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。2.5陰性對(duì)照溶液的制備按缺陳皮浸出液的處方進(jìn)行配制，然后同供試品溶液的制備方法

5、進(jìn)行制備即得。2.6系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行分析，記錄色譜圖，發(fā)現(xiàn)該色譜條件下柱效較高，橙皮苷與其它組分可完全分離，陰性對(duì)照溶液圖譜在橙皮苷峰位置處無(wú)假陽(yáng)性峰。見(jiàn)圖1～3。2.7線性關(guān)系考察精密吸取2，4，6，8，10，15μl橙皮苷對(duì)照品溶液，注入液相色譜儀，按上述色譜條件分別測(cè)定其峰積，以橙皮苷的量X（μg）為橫坐標(biāo)，測(cè)得的峰面積Y為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，其回歸方程為：Y=3.991×103X+1.842×101,r=0.9996（n=6）

6、，結(jié)果表明橙皮苷在0.102～0.765μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.8精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取上述對(duì)照品溶液10μl重復(fù)進(jìn)樣5次，按上述色譜條件測(cè)定橙皮苷峰面積。結(jié)果：RSD=0.85%(n=5)，表明進(jìn)樣精密度良好。2.9穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取“2.4”項(xiàng)下供試品溶液，重復(fù)進(jìn)樣1次/h，10μl/次，持續(xù)6h，其峰面積的RSD=1.05%(n=6)，結(jié)果表明供試品溶液6h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.10重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)的解痙鎮(zhèn)痛酊，按“2.4”項(xiàng)下的方法進(jìn)行制備，并按上述色譜條件重復(fù)測(cè)定5次，測(cè)得橙皮苷的平均含量為1.26mg·ml

7、-1，RSD=1.25%(n=5),表明分析方法精密度較好。2.11回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣回收法，分別精密吸取已知橙皮苷含量的樣品1ml，共5份，再分別精密加入一定量的橙皮苷對(duì)照品，按“2.4”項(xiàng)下的方法進(jìn)行處理，并按上述色譜條件測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）2.12樣品含量測(cè)定精密吸取不同批號(hào)的樣品25ml按“2.4”項(xiàng)下的方法進(jìn)行制備，再精密吸取對(duì)照品溶液與樣品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，按上述色譜條件測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定樣品中的橙皮苷的含量。結(jié)果見(jiàn)表2。表23批樣品中橙皮苷的含量（略）3討論3

8、.1本品經(jīng)二極管陣列檢測(cè)器掃描測(cè)定，橙皮苷在283nm處有最大吸收，與《中國(guó)藥典》［2］報(bào)道的一致，本實(shí)驗(yàn)也選擇283nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，保證了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。3.2在該實(shí)驗(yàn)中曾考慮不經(jīng)過(guò)去乙醇和石油醚處理，而直接把供試品注入液相色譜儀中，結(jié)果發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰很多，而且跟橙皮苷不能很好的分離，本樣品經(jīng)過(guò)上述方法處理