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《β－環(huán)糊精包合白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油的工藝研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、β－環(huán)糊精包合白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油的工藝研究作者：李成艦，夏新華，彭買姣【摘要】目的探討β－環(huán)糊精包合白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油的最佳工藝。方法采用Ｌ９（３４）正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選包合工藝，再以揮發(fā)油包合率為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果優(yōu)選出包合工藝條件為：β－環(huán)糊精∶揮發(fā)油６∶０．５，包合溫度為６０℃，包合時(shí)間為３ｈ。結(jié)論按上述工藝條件包合白術(shù)、肉豆蔻混合揮發(fā)油有利于揮發(fā)油的穩(wěn)定，便于制劑。【關(guān)鍵詞】白術(shù)；肉豆蔻；β－環(huán)糊精；包合工藝〔Ａｂｓｔｒａｃｔ〕ＯｂｊｅｃｔｉｖｅTospecifyoptimizeprocessofeandmyristicafragrans.Meth
2、odsTheL9（34）orthogonaltestperatureat60℃.Conclusiontheprocessisgoodforthestabilityofthevolatileoilandespeciallyforthepharmaceuticalmanufacturing.〔Ｋｅｙｗｏｒｄｓ〕e;myristicafragrans;β-cyclodextrin;inclusionprocess白術(shù)為菊科植物白術(shù)的干燥根莖，含揮發(fā)油０．２５％～１．２４％，油中主要成分為蒼術(shù)酮，另含白術(shù)內(nèi)酯Ａ、Ｂ等?眼1?演。最近的研究表明其具有抗糖尿
3、病的作用。肉豆蔻油中主成分為桉油精，能化濕和胃，行氣寬中?眼２?演。β－環(huán)糊精是制藥、食品工藝的一種新型輔料，它可使藥物的溶解度、穩(wěn)定性等理化性質(zhì)明顯改善?眼３?演。本文對(duì)β－環(huán)糊精包合白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油工藝進(jìn)行了研究，現(xiàn)報(bào)道如下。１實(shí)驗(yàn)材料１．１藥材與試劑本實(shí)驗(yàn)所用的藥材白術(shù)為原藥材粉；肉豆蔻為煨制品粉末。兩者均購(gòu)自湖南省醫(yī)藥公司，符合藥典規(guī)定要求。白術(shù)、肉豆蔻均購(gòu)自湖南省醫(yī)藥公司；β－環(huán)糊精：純度為９９％以上（天津市化學(xué)試劑公司生產(chǎn)）；乙醇、石油醚均為分析純。１．２儀器ＤＦ－１０１Ｓ集熱式溫?zé)峒訜岽帕嚢杵鳎柫x市英嶼予華儀器廠）；ＤＺＦ－６
4、０５０型真空干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；ＡＲ１１４０／Ｃ型電子分析天平（ｃｈａｕｓｃｏｒｐ，ＢｏｏｋＮＪ，ＵＳＡ）；揮發(fā)油提取器（藥典規(guī)格，長(zhǎng)沙市醫(yī)療器械玻化公司生產(chǎn)）。２方法與結(jié)果２．１白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油的制備將白術(shù)、肉豆蔻制成粗粉，加８倍量水，加石油醚（沸程６０～９０℃）２ｍＬ，按《中國(guó)藥典》２００５版一部附錄揮發(fā)油測(cè)定法提取５ｈ?眼４?演，揮干石油醚，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，再配成白術(shù)與肉豆蔻揮發(fā)油的無(wú)水乙醇溶液（５０％，ｖ／ｖ），即可。２．２正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)采用飽和水溶液法，選擇揮發(fā)油與β－環(huán)糊精比例，包合溫度，攪拌時(shí)間三個(gè)因素進(jìn)行
5、考察，并以揮發(fā)油包合率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，用Ｌ９（３４）正交表安排實(shí)驗(yàn)，因素水平見表１。２．３包合工藝取β－環(huán)糊精６ｇ，加水１５０ｍＬ，加熱使溶解，再緩緩加入定量白術(shù)、肉豆蔻混合揮發(fā)油乙醇（５０％，ｖ／ｖ）液混合，照表２恒溫?cái)嚢枰?guī)定時(shí)間，冷卻置冰箱（５℃）中冷藏２４ｈ抽濾，分別用少量蒸餾水及石油醚洗滌包合物，４５℃真空干燥至恒重（２ｈ），得β－環(huán)糊精揮發(fā)油包合物為白色粉末。２．４白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油空白回收率測(cè)定取白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油１ｍＬ，精密測(cè)定，置裝有沸石的圓底燒瓶中，加蒸餾水３００ｍＬ，揮發(fā)油測(cè)定器中加石油醚２ｍＬ，加熱微沸約１ｈ，揮干石油醚，精密稱
6、質(zhì)量，得到回收率為８０．７８％。２．５包合率測(cè)定將所得干燥包合物精密稱質(zhì)量，置裝有沸石的圓底燒瓶中，按空白回收率的測(cè)定方法提取揮發(fā)油，換算成包合物實(shí)際含油率。油包合率＝包合物實(shí)際含油量（ｇ）／揮發(fā)油投入量（ｇ）×空白回收率×１００％對(duì)表２進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，由直觀分析可知，以揮發(fā)油包合率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，最佳提取工藝條件為Ａ１Ｂ３Ｃ３，各因素的主次順序?yàn)椋?gt;Ａ>Ｂ；方差分析表明Ａ、Ｃ因素具有顯著差異，而Ｂ因素?zé)o顯著差異（見表３）。該最優(yōu)方案Ａ１Ｂ３Ｃ３是正交表中已有的方案，且此方案的白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油包合率是所有方案中最高的（見表２）。因此，可確
7、定最佳工藝條件為Ａ１Ｂ３Ｃ３，即β－環(huán)糊精與白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油的投料比為６∶０．５，包合溫度為６０℃，攪拌３ｈ。２．６驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)按最佳工藝Ａ１Ｂ３Ｃ３，取β－環(huán)糊精６ｇ加入錐形瓶，加水１５０ｍＬ，加熱使溶解?熏緩慢加入５０％白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油乙醇溶液１ｍＬ，６０℃恒溫?cái)嚢瑁常?，包合及提取同上，并?jì)算油包合率，結(jié)果見表４。由表４可知：3次實(shí)驗(yàn)的揮發(fā)油包合率接近，說(shuō)明此優(yōu)選的工藝方案穩(wěn)定可行。本實(shí)驗(yàn)飽和水溶液法優(yōu)選出的工藝為Ａ１Ｂ３Ｃ３，即β－環(huán)糊精∶揮發(fā)油為６∶０．５，包合溫度為６０℃，包合時(shí)間為３ｈ。３結(jié)論經(jīng)預(yù)試驗(yàn)證實(shí)，空白回收率的測(cè)定在加熱１ｈ后
8、回收的揮發(fā)油已無(wú)顯著增加，故確定空白回收率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)加熱回收時(shí)間為１ｈ。由包合實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，揮發(fā)油包合率結(jié)果較理想，但空白回收率低，讀數(shù)
