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1、微波消解——原子熒光法測定頭花蓼中痕量砷作者：黃先飛，秦樊鑫，胡繼偉，吳迪，嚴(yán)遠(yuǎn)志【摘要】 目的建立頭花蓼中痕量砷的原子熒光分析方法。方法微波消解、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法。結(jié)果線性范圍0.002～0.120mg/L,R=0.9998，方法回收率為86.8%～109.6%,平均回收率101.7%，精密度RSD=1.7%，方法檢出限0.040mg/kg。結(jié)論該法具有簡便、快速、安全、靈敏度高、精密度和準(zhǔn)確度好等特點，可推廣使用?！娟P(guān)鍵詞】微波消解；原子熒光；頭花蓼；痕量砷 AbstractObjectiveToestablishamethodfordete
2、rminationoftracearsenicinPoligonumcapitatumicfluorescentspectrometry.MethodsMicroandhydrogenationatomicfluorescentspectrometryethodg/L,therecoveryinationlimitofthemethodg/kg.ConclusionThemethodpossessesthecharacteristicsofconvenience,safety,highsensitivity,goodprecisionandaccuracy,
3、anditcanbeusedforthedeterminationoftotalarsenicinChineseherb. Keycapitatum;Arsenic 頭花蓼PoligonumcapitatumHam.exD.Don為蓼科(Polygonaceae)植物，貴州苗族人民廣泛用于治療泌尿系統(tǒng)疾病，其對泌尿系統(tǒng)感染有獨特療效［1］，可以清熱解毒、利尿通淋。因此，可用于濕熱蘊結(jié)，小便黃赤，淋漓澀痛之癥和尿路感染。該藥目前未發(fā)現(xiàn)不良反應(yīng)，已被選為國家中藥保護(hù)品種、2002年進(jìn)入國家基本藥物目錄、2004年進(jìn)入國家基本醫(yī)療保險目錄。經(jīng)過多年的應(yīng)用，以該
4、藥為主要成分的熱淋清顆粒以其穩(wěn)定的療效、較高的安全性、可靠的質(zhì)量得到廣大醫(yī)生和患者的好評，享有很好的聲譽［2］，有巨大的開發(fā)空間。砷是對人類和高等生物最具有危害的有毒元素之一,人體攝入的砷部分隨尿液排出，部分儲于多巰基組織中［3］，如三價砷能抑制動物體內(nèi)大多數(shù)酶的活性，影響蛋白質(zhì)和酶正常的生理功能，使細(xì)胞代謝發(fā)生障礙，從而引起神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟、腎臟等重要器官發(fā)生病變［4］；五價砷對人體外周血淋巴細(xì)胞有明顯的毒性效應(yīng)，其主要作用機(jī)制為通過抑制bcl-2表達(dá)而誘發(fā)細(xì)胞凋亡［5］,危害極大。因此,測定其中有害元素的含量是非常必要的?！ ∧壳吧榈臏y定方法主要有原子吸收
5、分光光度法(AAS)［6～9］、電感耦合等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用法(ICP-MS)［10～12］、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法(HG-AFS)［13,14］。其中AAS法靈敏度低，往往不能滿足實際檢測的需要。ICP-MS法雖然靈敏度高，檢出限低，但其價格昂貴，很難普及。而使用HG-AFS法具有成本低，同時又能滿足實際檢測中的需要，因此，該法已逐漸成為植物、食品等的砷、汞含量檢測的主流方法。 1器材與方法 1.1儀器和試劑 AF-640原子熒光光度計；砷空心陰極燈；GJ100-2密封式化驗制樣粉碎機(jī)；AL204電子天平；MA)：80mA;進(jìn)樣方式：連續(xù)流動；主電流
6、/輔助電流(mA)：60/20；讀數(shù)方式：峰面積；負(fù)高壓(V)：290；延遲時間：1s；原子化器溫度(℃)：200；讀數(shù)時間：17s；載氣流量(ml/min)：500；原子化方式：火焰法。表1微波消解系統(tǒng)工作程序（略） 1.3方法 樣品于40℃下烘干，粉碎，稱取樣品0.1g(精確到0.0001g)于微波消解罐中。加2ml硝酸浸泡2～2.5h，加1ml過氧化氫（H2O2）用所設(shè)置程序微波消解，冷卻后取出,用5%鹽酸轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加5ml還原劑（5%抗壞血酸+5%硫脲），搖勻放置40min后用5%鹽酸定容，同時做空白試樣。 2結(jié)果 2.1條件優(yōu)
7、化 確定了反應(yīng)介質(zhì)和載流流速以后,結(jié)合熒光信號強(qiáng)度與峰形，分別對儀器的主要工作參數(shù):負(fù)高壓、載氣流量、NaBH4溶液濃度等進(jìn)行了優(yōu)化實驗，得到了較為理想的結(jié)果，提高方法的靈敏度和準(zhǔn)確度?！ ?.1.1負(fù)高壓的影響 負(fù)高壓是加于光電倍增管兩端的電壓，其作用是將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，并通過放大電路將信號放大，其放大倍數(shù)與加在打拿板之間的電壓有關(guān)。在一定范圍內(nèi)負(fù)高壓與熒光信號強(qiáng)度成正比。如圖1所示，在其它條件不變的情況下，負(fù)高壓越高，相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所產(chǎn)生的熒光信號強(qiáng)度就越大，同時，靈敏度增加，標(biāo)準(zhǔn)與載流空白的熒光強(qiáng)度都增加，標(biāo)準(zhǔn)與載流空白的熒光強(qiáng)度的比值總體
8、上有逐漸變大的趨勢；從靈敏度角度看，應(yīng)該選擇較大的負(fù)
