水中氨氮含量的測(cè)定

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1、水中氨氮含量的測(cè)定陜西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站王婷主要內(nèi)容一、概述二、氨氮測(cè)定方法的選擇三、納氏試劑分光光度法實(shí)驗(yàn)原理四、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑五、實(shí)驗(yàn)步驟六、影響因素分析七、分光光度法介紹八、氨氮測(cè)定的研究進(jìn)展一、概述1.1與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)（1）總氮：紫外分光光度法測(cè)定（2）凱氏氮：有機(jī)氮+氨氮蒸餾滴定方法測(cè)定（3）氨氮：NH3+NH4+（組成取決于溶液的pH值)（4）亞硝酸鹽氮：離子色譜法（5）硝酸鹽氮：離子色譜法一、概述1.2水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過(guò)程：一、概述1.3測(cè)定含氮物質(zhì)的原因測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，可以評(píng)價(jià)水體

2、被污染和“自凈”狀況:⑴當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機(jī)氮的濃度很高時(shí)，表明水體剛剛受到污染，其潛在的危害較大。⑵當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時(shí)，表明水已經(jīng)過(guò)生化自凈。一、概述1.4氨氮在水中的存在形式氨氮（NH3－N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之，則銨鹽的比例高。當(dāng)水溫偏高時(shí)，銨鹽的比例較高，反之，則游離氨的比例高。一、概述1.5氨氮的來(lái)源（1）生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，以及農(nóng)田排水。城市生活污水中的食品殘?jiān)群袡C(jī)

3、物在微生物的分解作用下產(chǎn)生氨氮，還有農(nóng)作物生長(zhǎng)過(guò)程中以及氮肥的使用也會(huì)產(chǎn)生氨氮，并隨著污水排入城市的污水處理廠或直接排入水體中。一、概述1.5氨氮的來(lái)源（2）氨和亞硝酸鹽可以互相轉(zhuǎn)化水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽，并進(jìn)一步形成硝酸鹽。同時(shí)水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉(zhuǎn)化為氨。一、概述1.5氨氮的來(lái)源（3）某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等?；蕪S、發(fā)電廠、水泥廠等化工廠向環(huán)境中排放含氨的氣體、粉塵和煙霧；隨著人民生活水平的不斷提高，私家車也越來(lái)越多，大量的自用轎車和各種型號(hào)的貨車等交

4、通工具也向環(huán)境空氣排放一定量含氨的汽車尾氣。這些氣體中的氨溶于水中，形成氨氮，污染了水體。一、概述1.6氨氮對(duì)人體健康的影響水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽，如果長(zhǎng)期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，對(duì)人體健康極為不利。一、概述1.7氨氮對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響氨氮對(duì)水生物起危害作用的主要是游離氨，其毒性比銨鹽大幾十倍，并隨堿性的增強(qiáng)而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關(guān)系。氨氮對(duì)水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為：攝食降低，生長(zhǎng)減慢，組織損傷，降低氧在組織間的輸

5、送。魚類對(duì)水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為：水生物表現(xiàn)為亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，嚴(yán)重者甚至死亡。一、概述1.8相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要氨氮對(duì)水體造成了污染，使魚類死亡，或形成亞硝酸鹽危害人類的健康。測(cè)定水中的氨氮，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。表1是各種水體對(duì)氨氮要求的限值。一、概述1.8相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要表1水中氨氮的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值單位：mg/L水質(zhì)分類地表水地下水污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)藥化工類其他一類0.15≤0.021515二類魚蝦產(chǎn)仔0

6、.5≤0.025025三類魚蝦越冬水產(chǎn)養(yǎng)殖1.0≤0.2--四類1.5≤0.5--五類2.0>0.5--二、氨氮測(cè)定方法的選擇氨氮的測(cè)定方法：納氏試劑比色法苯酚－次氯酸鹽比色法水楊酸－次氯酸鹽比色法電極法流動(dòng)注射法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。三、納氏試劑分光光度法實(shí)驗(yàn)原理3.1顯色原理以游離態(tài)的氨或銨離子存在的氨氮與HgI和KI的堿性溶液（納氏試劑）反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)

7、具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410~425nm范圍。本法最低檢出濃度為0.025mg·L-1（光度法），測(cè)定上限為2mg·L-1。三、納氏試劑分光光度法實(shí)驗(yàn)原理3.2納氏試劑配制原理了解納氏試劑反應(yīng)機(jī)理，是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。納氏試劑有兩種配制方法，常用HgCl2與KI反應(yīng)的方法配制，其反應(yīng)過(guò)程如下：三、納氏試劑分光光度法實(shí)驗(yàn)原理3.3氨氮反應(yīng)原理納氏試劑與氨氮反應(yīng)的情況較為復(fù)雜，隨反應(yīng)物質(zhì)含量不同而分別按方程式(5)~(9)進(jìn)行。三、納氏試劑分光光度法實(shí)驗(yàn)原理3.4酒石酸鉀鈉掩蔽原理水體中常見(jiàn)金屬離子有Ca2

8、+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等，若含量較高，易與納氏試劑中OH-或I-反應(yīng)生成沉淀或渾濁，影響比色。因而在加入納氏試劑前，需先加入酒石酸鉀鈉，以掩蔽這些金屬離子，其掩蔽原理如下：四、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：500mL凱氏燒瓶、直形冷凝管、分光光度計(jì)、pH計(jì)試劑：無(wú)氨水、1mol/L鹽酸溶液、1mol/L氫氧化納溶液、納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液、銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1