天津大學(xué)—共沸精餾實驗報告

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1、目錄一、實驗?zāi)康?二、實驗原理3三、裝置、流程及試劑43.1裝置43.2流程43.3試劑5四、實驗步驟5五、原始數(shù)據(jù)記錄表6六、數(shù)據(jù)處理76.1全塔物料衡算及塔頂三元共沸物的組成分析71>對塔內(nèi)水進(jìn)行物料衡算72>對塔內(nèi)乙醇進(jìn)行物料衡算83>對塔內(nèi)苯進(jìn)行物料衡算84>塔內(nèi)總持液量衡算95>對物料衡算結(jié)果的分析96>塔頂三元共沸物組成計算96.225℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲線及簡要說明10七、思考題107.1共沸物加入量的計算10117.2全塔物料衡算所需的實驗數(shù)據(jù)117.3三元共沸物組成的誤差及其分析1111一、實驗

2、目的1>通過實驗加深對共沸精餾過程的理解；2>熟悉精餾設(shè)備的構(gòu)造，掌握精餾操作方法；3>能夠?qū)s過程做全塔物料衡算；4>學(xué)會使用氣相色譜分析氣、液兩相組成;二、實驗原理精餾是利用不同組份在氣-液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質(zhì)和傳熱來達(dá)到分離的目的。對于不同的分離對象，精餾方法也會有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點溫度極為相近，所以采用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此，在乙醇-水系統(tǒng)中加入第三種物質(zhì)，該物質(zhì)被稱為共沸劑。共沸

3、劑具有能和被分離系統(tǒng)中的一種或幾種物質(zhì)形成最低共沸物的特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜則得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。乙醇-水系統(tǒng)加入共沸劑苯以后可以形成四種共沸物?，F(xiàn)將它們在常壓下的共沸溫度、共沸組成列于表1。為了便于比較，再將乙醇、水、苯三種純物質(zhì)常壓下的沸點列于表2。表1乙醇水-苯三元共沸物性質(zhì)共沸物（簡記）共沸點/℃共沸物組成，t%乙醇水苯乙醇-水-苯（T）64.8518.57.474.1乙醇-苯（ABZ）68.2432.70.067.63苯-水（BWZ）69.250.08.8391.1

4、7乙醇-水（AWZ）78.1595.574.430.0表2乙醇、水、苯的常壓沸點物質(zhì)名稱（簡記）乙醇（A）水（W）苯（B）沸點溫度（℃）78.310080.2從表1和表2列出沸點看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物與乙醇沸點相近之外，其余三種共沸物的沸點與乙醇沸點均有10℃左右的溫度差。因此，可以設(shè)法使水和苯以共沸物的方式從塔頂分離出來，塔釜則得到無水乙醇。整個精餾過程可以用圖1來說明。圖中A、B、W分別為乙醇、苯和水的英文字頭；ABZ,AWZ,BWZ代表三個二元11共沸物，T表示三元共沸物。圖中的曲線為25℃下的乙醇、水、苯三元

5、共沸物的溶解度曲線。該曲線的下方為兩相區(qū)，上方為均相區(qū)。圖中標(biāo)出的三元共沸組成點T是處在兩相區(qū)內(nèi)。以T為中心，連接三種純物質(zhì)A、B、W及三個二元共沸點組成點ABZ、AWZ、BWZ，將該圖分為六個小三角形。如果原料液的組成點落在某個小三角形內(nèi)。當(dāng)塔頂采用混相回流時精餾的最終結(jié)果只能得到這個小三角形三個頂點所代表的物質(zhì)。故要想得到無水乙醇，就應(yīng)該保證原料液的組成落在包含頂點A的小三角形內(nèi)，即在ΔATABZ或ΔATAWZ內(nèi)。從沸點看，乙醇-水的共沸點和乙醇的沸點僅差0.15℃，就本實驗的技術(shù)條件無法將其分開。而乙醇-苯的共沸點與乙醇

6、的沸點相差10.06℃，很容易將它們分離開來。所以分析的最終結(jié)果是將原料液的組成控制在ΔATABZ中。圖1中F代表未加共沸物時原料乙醇、水混合物的組成。隨著共沸劑苯的加入，原料液的總組成將沿著FB連線變化，并與AT線交于H點，這時共沸劑苯的加入量稱作理論共沸劑用量，它是達(dá)到分離目的所需最少的共沸劑量。上述分析只限于混相回流的情況，即回流液的組成等于塔頂上升蒸汽組成的情況。而塔頂采用分相回流時，由于富苯相中苯的含量很高，可以循環(huán)使用，因而苯的用量可以低于理論共沸劑的用量。分相回流也是實際生產(chǎn)中普遍采用的方法。它的突出優(yōu)點是共沸劑

7、的用量少，共沸劑提純的費用低。三、裝置、流程及試劑3.1裝置本實驗所用的精餾塔為內(nèi)徑Ф20×200mm的玻璃塔。內(nèi)裝有經(jīng)改裝后的高效散裝填料（型號未知）。填料層高度約為1.2m。塔釜為一只結(jié)構(gòu)特殊的三口燒瓶。上口與塔身相連：側(cè)口用于投料和采樣；下口為出料口；釜側(cè)玻璃套管插入一只測溫?zé)犭娮?，用于測量塔釜液相溫度，釜底玻璃套管裝有電加熱棒，采用電加熱，加熱釜料，并通過一臺自動控溫儀控制加熱溫度，使塔釜的傳熱量基本保持不變。塔釜加熱沸騰后產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)填料層到達(dá)塔頂全凝器。為了滿足各種不同操作方式的需要，在全凝器與回流管之間設(shè)置了一個

8、特殊構(gòu)造的容器。在進(jìn)行分相回流時，它可以用作分相器兼回流比調(diào)節(jié)器；當(dāng)進(jìn)行混相回流時，它又可以單純地作為回流比調(diào)節(jié)器使用。此外，需要特別說明的是在進(jìn)行分相回流時，分相器中會出現(xiàn)兩層液體。上層為富苯相、下層為富水相。實驗中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相則采出。由于本實驗只做間歇