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《槐定堿有關(guān)物質(zhì)的薄層色譜法研究 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、槐定堿有關(guān)物質(zhì)的薄層色譜法研究張愛華，陳新菊，吳聯(lián)奎【摘要】 目的建立薄層色譜法檢查槐定堿中有關(guān)物質(zhì)的方法。方法采用堿性硅膠G薄層板，苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）（氨蒸氣飽和）為展開劑，依次噴稀碘化鉍鉀試液和30%的硫酸乙醇溶液顯色。結(jié)果主成分與其他生物堿、降解產(chǎn)物的斑點(diǎn)能得到較好的分離。結(jié)論該法可用于槐定堿提取工藝、原料和制劑的質(zhì)量監(jiān)控。【關(guān)鍵詞】槐定堿有關(guān)物質(zhì)薄層色譜法 Abstract：ObjectiveToestablishthemethodofThin-LayerChromatographyforsophoridi
2、neanditsimpurities.MethodsLamellaofbasicsilicagelGadeofBenzene-Acetone-Methanol(8∶3∶0.5)(Theyaresaturatedbyammoniasteam).ColordisplayadebysprayingsparsePotassiumBismuthIodideandfollopurities(suchasunrelatedalkaloid,degradationproduct)couldbeseparated.ConclusionThemetho
3、dcanbeusedforthequalitycontrolofmaterial,preparationandsophoridineextractionprocess. Keypurity；Thin-LayerChromatography 槐定堿（sophoridine）是一種具有新型結(jié)構(gòu)的抗腫瘤新藥，是從豆科槐屬植物苦豆子SophoraalopecuroidesL.的成熟種子中提取的生物堿。在對(duì)新藥槐定堿定性定量分析的系統(tǒng)性研究中，曾采用薄層色譜法檢查槐定堿中的有關(guān)物質(zhì)，取得了滿意的結(jié)果。有報(bào)道〔1〕從苦豆子中分得生物堿成分有
4、20種之多，其中主要生物堿是槐定堿、槐果堿、苦參堿等，它們大都含有相似的基本骨架，屬于喹喏里西啶（Quiolizidine）類生物堿，也常被稱為苦參堿類生物堿，對(duì)這類生物堿的薄層色譜分析，國內(nèi)曾有一些文獻(xiàn)報(bào)道〔2，3〕，筆者在有關(guān) 2.3薄層分離實(shí)驗(yàn)取上述供試品溶液各10μl，按上述薄層色譜條件試驗(yàn)，結(jié)果顯示，主成分與其他生物堿、降解產(chǎn)物的斑點(diǎn)能得到較好的分離。見圖1?！ ?.4最低檢測量實(shí)驗(yàn)在上述薄層色譜條件下測得槐定堿、苦參堿、氧化苦參堿、槐果堿的最小檢出量分別為0.2，0.5，0.2，0.5μg?！ ?.5有關(guān)物質(zhì)的限量檢查
5、方法取本品，加三氯甲烷制成每毫升中含10mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，加三氯甲烷制成每毫升中含0.2mg的溶液，作為對(duì)照溶液。吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一堿性硅膠G薄層板上，用苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）為展開劑，置氨蒸氣飽和的環(huán)境中展開，展開后，晾干，依次噴稀碘化鉍鉀試液和30%的硫酸乙醇溶液，使顯色，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得多于兩個(gè)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深?！ ?.6樣品有關(guān)物質(zhì)檢查結(jié)果檢查了10批槐定堿原料，結(jié)果均檢出一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)，顏色均淺于對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)（即＜2%）。 3討
6、論 3.1對(duì)薄層色譜條件的選擇比較了不同的薄層板：硅膠G、堿性硅膠G、中性氧化鋁、堿性氧化鋁板；不同的展開劑：苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）（氨蒸氣飽和）、苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇（氨蒸氣飽和）、三氯甲烷-甲醇（氨蒸氣飽和）、三氯甲烷-甲醇-氨水、石油醚-苯-丙酮-甲醇、三氯甲烷-無水乙醇（氨蒸氣飽和）等，結(jié)果分離效果以堿性硅膠G板、苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）（氨蒸氣飽和）為最佳。 3.2對(duì)顯色劑進(jìn)行了比較在最佳薄層色譜條件下，分別噴碘化鉍鉀試液、稀碘化鉍鉀試液和改良碘化鉍鉀試液，結(jié)果碘化鉍鉀試液噴后整塊板顏色深，微量雜
7、質(zhì)不易觀察；改良碘化鉍鉀試液顯色后，常褪色太快，不夠穩(wěn)定；稀碘化鉍鉀試液顯色效果較好，背景顏色淺，斑點(diǎn)清晰。但是無任用上述哪種顯色劑，顯色后的斑點(diǎn)均易消褪，尤其是微量雜質(zhì)斑點(diǎn)不易顯現(xiàn)或顯色后瞬間消失，不利于觀察比較，雖加大點(diǎn)樣量，仍不能避免這種情況，致使雜質(zhì)斑點(diǎn)不易檢出。經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，采用了在稀碘化鉍鉀試液顯色后繼續(xù)噴以30%的硫酸乙醇溶液，結(jié)果斑點(diǎn)顯色靈敏度增加，微量的雜質(zhì)斑點(diǎn)也能清晰可辨，而且穩(wěn)定時(shí)間較長。 本法與高效液相色譜法〔4〕比較，后法雖然靈敏度更高，但本法設(shè)備簡單，價(jià)廉，用自身對(duì)照法可以滿足本品有關(guān)物質(zhì)檢查要求。【
