草酸含量的測(cè)定

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1、2013.11.08設(shè)計(jì)性試驗(yàn)：草酸含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康撵柟桃恍┏Ｓ脤?shí)驗(yàn)室儀器的使用和基本操作。培養(yǎng)綜合運(yùn)用實(shí)驗(yàn)有關(guān)知識(shí)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力。12實(shí)驗(yàn)原理要求選用酸堿滴定法，原理由同學(xué)自己闡述。通過(guò)鄰苯二甲酸氫鉀?知道NaOH濃度?然后用NaOH滴定草酸溶液?確定草酸濃度實(shí)驗(yàn)路線提示：草酸滴定分析(1)分步滴定只有ka1/ka2≧105時(shí)，才能滿足分步滴定的要求。草酸ka1=5.9?10-2,ka2=6.4?10-5,ka1/ka2=10-3。不能分步滴定，一次滴定。(2)準(zhǔn)確滴定條件:C?Ka≧10-8,0.1?5.9?10-2=5.9?10-3＞10-8。0.1?6.4?10-5

2、=6.4?10-6＞10-8。符合準(zhǔn)確滴定的條件。儀器和藥品堿式滴定管、移液管、天平以及實(shí)驗(yàn)柜中玻璃儀器等。NaOH(S),鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)物質(zhì)），待測(cè)定草酸溶液（含量約4%-6%）和酚酞指示劑等。1．儀器2．試劑分析天平實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及注意項(xiàng)1、查資料了解所用試劑以及待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)，如草酸的酸解離常數(shù)，并考慮是否可一次準(zhǔn)確滴定。2、選用酸堿滴定法根據(jù)所給的藥品：NaOH、鄰苯二甲酸氫鉀測(cè)定未知待草酸溶液的準(zhǔn)確濃度。3、草酸溶液的測(cè)定未知草酸溶液分為2種，標(biāo)記為1號(hào)、2號(hào)。注：學(xué)號(hào)為單數(shù)的測(cè)定1號(hào)，學(xué)號(hào)為雙數(shù)的測(cè)定2號(hào)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及注意項(xiàng)4、NaOH溶液的配制一般滴定所用濃度為0.

3、1mol/L左右。稱量？g,配制？mlNaOH溶液。提示：參見(jiàn)NaOH標(biāo)定實(shí)驗(yàn)。5、如何標(biāo)定NaOH溶液的濃度基準(zhǔn)物質(zhì)：鄰苯二甲酸氫鉀。提示方法一：精稱三份(每份約0.4-0.5g)于錐形瓶中，進(jìn)行滴定（參見(jiàn)實(shí)驗(yàn)2醋酸濃度的測(cè)定）。提示方法二：精稱一份(4.5-5.5g)→250mL容量瓶→移液管定量移?。▍⒁?jiàn)NaOH標(biāo)定實(shí)驗(yàn)）。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及注意項(xiàng)6、思考如何計(jì)算出NaOH的濃度？7、未知草酸濃度樣品的處理已知未知草酸(M草酸=90)的質(zhì)量濃度范圍4%~6%(g/ml),換算為物質(zhì)的量濃度為0.44mol/L~0.67mol/L。提示：未知草酸太濃，考慮如何定量稀釋草酸（可使用2

4、5毫升移液管和250毫升容量瓶），使之與滴定NaOH溶液用量匹配。注意：草酸為二元酸H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O摩爾數(shù)比128、如何計(jì)算草酸的濃度？附加參考信息實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理NaOH的濃度NaOH的濃度H2C2O4的濃度下次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)15溶液中微量鐵的測(cè)定（分光光度法）實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)請(qǐng)同學(xué)們預(yù)習(xí)下節(jié)課的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及移液器和VIS-7220N分光光度計(jì)的使用方法！ThankYou!