銅陽極泥化學(xué)分析方法.doc

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1、ICSYS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T××××.1-20××粗硒化學(xué)分析方法第1部分：金量的測定火試金重量法Methodsforchemicalanalysisofcrudeselenium—Part1：Determinationofgoldcontent—Fireassaygravimetricmethod（預(yù)審稿）20××-××-××發(fā)布20××-××-××實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布粗硒化學(xué)分析方法第1部分：金量的測定火試金重量法1范圍本部分規(guī)定了粗硒中金含量的測定方法。本部分適用于粗硒中金含量的測定。測定范圍：金1.0g/t～150.0g/t。2方法提要試料預(yù)先于7

2、00℃進(jìn)行除硒處理，經(jīng)配料、高溫熔融，融態(tài)的金屬鉛捕集試料中的貴金屬形成鉛扣，試料中的其他物質(zhì)與熔劑生成易熔性熔渣。將鉛扣灰吹，得金銀合粒，清除合粒表面粘附雜質(zhì)，經(jīng)硝酸分金，用重量法測定金量。3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1無水碳酸鈉，粉狀，工業(yè)純。3.2氧化鉛，粉狀。（Au<0.01g/t，Ag<0.2g/t）3.3二氧化硅，粉狀，工業(yè)純。3.4硼砂，粉狀，工業(yè)純。3.5氯化鈉，粉狀，工業(yè)純。3.6淀粉，粉狀。3.7硝酸（1＋7），不含氯離子。4儀器和設(shè)備4.1天平：超微量天平，感量0.001mg。4.2試金電爐：最高加熱溫度13

3、50℃。4.3馬弗爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度815℃±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部帶有直徑25mm～30mm、高400mm的煙囪，下部帶有插入熱電偶的小孔，孔的位置據(jù)爐膛底部20mm～30mm,使插入熱電偶的熱接點位于恒溫區(qū)的中間，爐門上有一直徑為20mm的通氣小孔，見圖1。5圖1馬弗爐說明：1——煙囪；2——爐后小門；3——接線柱；4——煙道瓷管；5——熱電偶瓷管；6——隔層套；7——爐芯；8——保溫層；9——爐支腳；10——角鋼骨架；11——鐵爐殼；12——爐門；13——爐口。4.4試金坩堝：材質(zhì)為耐火粘土，容積為300mL～500mL左右。4.5灰皿：頂部內(nèi)徑約3

4、5mm，底部外徑約40mm，高約30cm，深約17mm。制法：相同質(zhì)量的水泥與相同質(zhì)量的骨灰混勻，加入適量的水?dāng)噭颍诨颐髾C(jī)（4.5）上壓制成型，陰干兩個月后備用。4.6灰皿機(jī)。4.7瓷坩堝：容積為30mL。4.8鑄鐵模。4.9方瓷舟（底部尺寸5cm×8cm,上部尺寸5.5cm×8.5cm）。5試樣5.1試樣粒度應(yīng)不大于0.105mm。5.2試樣應(yīng)在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6.1測定數(shù)量稱取2份試料平行測定，取其算術(shù)平均值。6.2試料稱取10g試樣（5），精確至0.001g。6.3空白試驗每批氧化鉛都需要做空白試驗。6.3.1測定數(shù)量5對于同一批氧

5、化鉛，經(jīng)混勻后，平行測定3份，取其算術(shù)平均值。6.3.2空白測定方法稱取80g氧化鉛（3.2）、40g無水碳酸鈉（3.1）、15g二氧化硅(3.3)、10g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.6）于試金坩堝中，以下按6.4.3～6.4.4、6.4.6進(jìn)行，測定金量。6.4測定6.4.1除硒將試料（6.2）于方瓷舟（4.9）中，將瓷舟置于馬弗爐（4.3）中，逐漸升溫至650℃±50℃，保溫約30min，待樣品主體揮發(fā)至無煙氣產(chǎn)生，取出冷卻。6.4.2配料按表1用量稱取各項熔劑于試金坩堝（4.4）中。表1配料表單位：g碳酸鈉氧化鉛二氧化硅硼砂淀粉408015104.0將除硒后瓷舟（6.4.1）敲碎置于

6、配好料的試金坩堝中，攪拌均勻，覆蓋約10mm厚的氯化鈉（3.5）。6.4.3熔融將配好料的試金坩堝（6.4.2）置于900℃的試金電爐中，關(guān)閉爐門。在45min內(nèi)升溫至1100℃，保溫15min后出爐。將坩堝平穩(wěn)地旋動數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊二、三下，小心將熔融物倒入已預(yù)熱過且涂有深層機(jī)油的鐵模中。冷卻后將鉛扣與熔渣分離，將鉛扣捶成立方體，適宜的鉛扣應(yīng)為表面光亮，重30～35g,否則應(yīng)重新調(diào)整配料，熔融。把熔渣去掉覆蓋劑后收回原坩堝中。6.4.4灰吹將鉛扣放入已在900℃試金爐中預(yù)熱30min的灰皿中，關(guān)閉爐門lmin～2min，待熔鉛脫去黑膜后，稍開爐門，同時控制爐溫在880℃下進(jìn)行灰吹，

7、并保持氣流恒定。當(dāng)合粒出現(xiàn)光輝點，灰吹即告結(jié)束，把灰皿移至爐門口，放置lmin。取出冷卻后，用鑷子取出合粒錘成薄片置于瓷坩堝（4.6）中。6.4.5補(bǔ)正(殘渣再處理)將坩堝中存放的溶渣和灰皿放人粉碎機(jī)粉碎后加人50g碳酸鈉,15g二氧化硅,20g硼砂，4g淀粉，攪勻，覆蓋10mm厚氯化鈉，以下按6.4.3-6.4.5條進(jìn)行。6.4.6分金往瓷坩堝中加人15～20mL熱硝酸（3.7）于5電熱板上加熱，保持近沸，