中藥新藥復(fù)方天麻頭風(fēng)膠囊中白芷的含量測定研究

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1、中藥新藥復(fù)方天麻頭風(fēng)膠囊中白芷的含量測定研究李海燕，岑志芳，林玉明【關(guān)鍵詞】復(fù)方天麻頭風(fēng)膠囊；,,高效液相色譜；,,歐前胡素　　摘要：目的建立高效液相色譜(HPLC)法測定中藥新藥復(fù)方天麻頭風(fēng)膠囊中白芷所含有效成分歐前胡素的含量。方法采用SinoChromODSAP（5μm，4.6mm×150mm）色譜柱，流動相為甲醇水（65∶35），檢測波長為248nm。結(jié)果在0.3～2.63μg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，r＝0.9998，平均回收率為99.20%，RSD為1.19%。結(jié)論該法靈敏度高、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，并通過對數(shù)批樣品含量

2、進(jìn)行考察，可作為制劑質(zhì)量控制指標(biāo)之一?！　￡P(guān)鍵詞：復(fù)方天麻頭風(fēng)膠囊；高效液相色譜；歐前胡素復(fù)方天麻頭風(fēng)膠囊是由天麻、白芷、川芎、葛根等組成的中藥新藥復(fù)方制劑。具有祛風(fēng)，強(qiáng)筋骨的功效，用于治療頑固性頭痛，手足麻木，慢性腰腿酸痛等。方中主藥是白芷，具散風(fēng)除濕，通竅止痛的功能。白芷含揮發(fā)油及多種香豆精衍生物：白當(dāng)歸素、白當(dāng)歸醚、氧化前胡素、歐前胡素、異歐前胡素、珊瑚菜素、花椒毒素、7-去甲基軟木花椒素等。而歐前胡素、異歐前胡素是白芷的特征成分，其含量測定方法較多，文獻(xiàn)報(bào)道有薄層掃描法〔1〕及高效液相色譜法〔2〕，本實(shí)驗(yàn)采用了高效液相

3、色譜法，建立了一種靈敏、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好的方法，測定制劑中歐前胡素的含量?！　?儀器與試藥　　erckcorporation）；水為重蒸餾水；其他試劑均為分析純；復(fù)方天麻頭風(fēng)膠囊（廣東怡康制藥有限公司中試產(chǎn)品，批號040401，040402，040403，040501，040502，050301，050302，050303，050401，050402）?！　?方法與結(jié)果　　2.1色譜條件　　色譜柱：SinoChromODSAP柱（5μm，4.6mm×150mm），流動相為甲醇水（65∶35），流速為1.0ml/min，檢測波

4、長為248nm。在此條件下，所得色譜圖見圖1。結(jié)果表明歐前胡素色譜峰分離良好，且本品中其他藥材對歐前胡素的測定無干擾。　　2.2對照品溶液的制備　　精密稱取歐前胡素對照品，用甲醇配制成每毫升約含0.15mg的溶液，即得?！　?.3供試品溶液的制備取本品細(xì)粉約0.5g，精密稱定，置三角瓶中，加乙醚30ml，加熱回流1h濾過，洗滌濾渣與濾紙；濾渣與濾紙置三角瓶中，如上法進(jìn)行2次提取，合并提取液，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，定量轉(zhuǎn)移到5ml量瓶中，即得?！　?.4線性關(guān)系的考察精密吸取歐前胡素對照品溶液0.150mg/ml，分別進(jìn)樣

5、2，5，10，12.5，15，17.5μl，按上述色譜條件注入液相色譜儀，測定。以峰面積濃度進(jìn)行線性回歸。結(jié)果見表1。表1線性關(guān)系實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，歐前胡素的量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算其回歸方程為：y＝（5.37e+0.7）x+2.45e+0.04，r＝0.9998?！　?.5精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取對照品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測定其峰面積。結(jié)果見表2。表2精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，于0，1，3，5，7h進(jìn)樣。結(jié)果見表3。表3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.7重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)　　

6、精密稱取同一批供試品，按供試品溶液的制備方法制備5份供試品溶液，進(jìn)樣10μl。結(jié)果見表4。表4重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.8回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣回收法，精密稱取已知含量樣品（1.02mg/g）0.25g，定量加入濃度0.251mg/ml的歐前胡素對照品1ml，按供試品溶液的制備方法配制供試品溶液，進(jìn)樣10μl，測定峰面積，計(jì)算回收率。結(jié)果見表5。表5回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.9樣品測定取10批樣品，按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，分別精密吸取對照品溶液和樣品溶液各10μl，分別進(jìn)樣，測定峰面積，計(jì)算歐前胡素的含量。結(jié)果見

7、表6。表610批樣品含量測定結(jié)果（略）　　3討論　　3.1提取溶劑的選擇　　根據(jù)文獻(xiàn)〔2~4〕選擇乙醚為提取溶劑，供試品溶液用甲醇為定容溶劑?！　?.2供試品提取方法的選擇　　實(shí)驗(yàn)比較了1次回流、2次回流和索氏提取3種提取方法，結(jié)果索氏提取所制備的供試品溶液含量較高，但因2次回流后提取歐前胡素的量與索氏提取的量無明顯差異，為使操作簡便，故正文選擇2次加熱回流作為提取方法?！　?.3檢測波長的選擇　　參照文獻(xiàn)〔5，6〕選用248nm為檢測波長?！　?.4流動相的選擇　　根據(jù)文獻(xiàn)〔5，7~9〕，用甲醇水=55∶45，甲醇水=65∶

8、35做流動相進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果甲醇水=65∶35為流動相時，樣品峰與干擾峰完全分開，峰形對稱，且陰性無干擾。故選擇甲醇水=65∶35為流動相?！　?.5樣品含量低限的確定　　經(jīng)實(shí)驗(yàn)考察不同產(chǎn)地的白芷藥材，我們暫定白芷藥材的歐前胡素(C16H14O5)含量不得少于0.30mg/g。