掃描電鏡在材料表面形貌觀察和成分分析中的應用

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1、完美.格式.編輯掃描電鏡在材料表面形貌觀察及成分分析中的應用一、實驗目的1）了解掃描電鏡的基本結(jié)構和工作原理，掌握掃描電鏡的功能和用途；2）了解能譜儀的基本結(jié)構、原理和用途；3）了解掃描電鏡對樣品的要求以及如何制備樣品。二、實驗原理（一）掃描電鏡的工作原理和結(jié)構1.掃描電鏡的工作原理掃描電鏡是對樣品表面形態(tài)進行測試的一種大型儀器。當具有一定能量的入射電子束轟擊樣品表面時，電子與元素的原子核及外層電子發(fā)生單次或多次彈性與非彈性碰撞，一些電子被反射出樣品表面，而其余的電子則滲入樣品中，逐漸失去其動能，最后停止運動，并被樣品吸收。在此過程中有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能，

2、而其余約1%的入射電子能量從樣品中激發(fā)出各種信號。如圖1所示，這些信號主要包括二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、電子電動勢、陰極發(fā)光、X射線等。掃描電鏡設備就是通過這些信號得到訊息，從而對樣品進行分析的。?圖1??入射電子束轟擊樣品產(chǎn)生的信息示意圖專業(yè).資料.整理完美.格式.編輯從結(jié)構上看，掃描電鏡主要由七大系統(tǒng)組成，即電子光學系統(tǒng)、探測、信號處理、顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。由圖2我們可以看出，從燈絲發(fā)射出來的熱電子，受2-30KV電壓加速，經(jīng)兩個聚光鏡和一個物鏡聚焦后，形成一個具有一定能量，強度和斑點直徑的入射

3、電子束，在掃描線圈產(chǎn)生的磁場作用下，入射電子束按一定時間、空間順序做光柵式掃描。由于入射電子與樣品之間的相互作用，從樣品中激發(fā)出的二次電子通過收集極的收集，可將向各個方向發(fā)射的二次電子收集起來。這些二次電子經(jīng)加速并射到閃爍體上，使二次電子信息轉(zhuǎn)變成光信號，經(jīng)過光導管進入光電倍增管，使光信號再轉(zhuǎn)變成電信號。這個電信號又經(jīng)視頻放大器放大，并將其輸入到顯像管的柵極中，調(diào)制熒光屏的亮度，在熒光屏上就會出現(xiàn)與試樣上一一對應的相同圖像。入射電子束在樣品表面上掃描時，因二次電子發(fā)射量隨樣品表面起伏程度（形貌）變化而變化。?故視頻放大器放大的二次電子信號是一個交流信號，用這個交流信號調(diào)制顯像

4、管柵極電，其結(jié)果在顯像管熒光屏上呈現(xiàn)的是一幅亮暗程度不同的，并反映樣品表面起伏程度（形貌）的二次電子像。應該特別指出的是：入射電子束在樣品表面上掃描和在熒光屏上的掃描必須是“同步”，即必須用同一個掃描發(fā)生器來控制，這樣就能保證樣品上任一“物點”樣品A點，在顯像管熒光屏上的電子束恰好在A’點即“物點”A與“像點”?A’在時間上和空間上一一對應。通常稱“像點”A’?為圖像單元。顯然，一幅圖像是由很多圖像單元構成的。?掃描電鏡除能檢測二次電子圖像以外，還能檢測背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發(fā)光等信號圖像。其成像原理與二次電子像相同。?在進行掃描電鏡觀察前，要對樣品作相應的處

5、理。掃描電鏡樣品制備的主要要求是：盡可能使樣品的表面結(jié)構保存好，沒有變形和污染，樣品干燥并且有良好導電性能。專業(yè).資料.整理完美.格式.編輯三、能譜儀結(jié)構及工作原理特征X射線,X射線探測器X射線能量色散譜分析方法是電子顯微技術最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常稱為X射線能譜分析法，簡稱EDS或EDX方法。它是分析電子顯微方法中最基本、最可靠、最重要的分析方法，所以一直被廣泛使用。1．特征X射線的產(chǎn)生特征X射線的產(chǎn)生是入射電子使內(nèi)層電子激發(fā)而發(fā)生的現(xiàn)象。即內(nèi)殼層電子被轟擊后跳到比費米能高的能級上，電子軌道內(nèi)出現(xiàn)的空位被外殼層軌道的電子填入時，作為多余的能量放出的就

6、是特征X?射線。高能級的電子落入空位時，要遵從所謂的選擇規(guī)則（selection?rule），只允許滿足軌道量子數(shù)l?的變化Δl＝±1?的特定躍遷。特征X?射線具有元素固有的能量，所以，將它們展開成能譜后，根據(jù)它的能量值就可以確定元素的種類，而且根據(jù)譜的強度分析就可以確定其含量。另外，從空位在內(nèi)殼層形成的激發(fā)狀態(tài)變到基態(tài)的過程中，除產(chǎn)生X射線外，還放出俄歇電子。一般來說，隨著原子序數(shù)增加，X射線產(chǎn)生的幾率（熒光產(chǎn)額）增大，但是，與它相伴的俄歇電子的產(chǎn)生幾率卻減小。因此，在分析試樣中的微量雜質(zhì)元素時可以說，EDS?對重元素的分析特別有效。2．?X射線探測器的種類和原理對于試樣產(chǎn)

7、生的特征X?射線，有兩種展成譜的方法：X?射線能量色散譜方法（EDS:energy?dispersive?X-ray?spectroscopy）和X射線波長色散譜方法（WDS：wavelength?dispersive?X-ray?spectroscopy）。在分析電子顯微鏡中均采用探測率高的EDS。從試樣產(chǎn)生的X?射線通過測角臺進入到探測器中。圖示為EDS?探測器系統(tǒng)的框圖。對于EDS?中使用的X?射線探測器，一般都是用高純單晶硅中摻雜有微量鋰的半導體固體探測器（SSD:solid?state?det