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1、第十二章 色譜分析基礎(chǔ)一、色譜定性分析qualitativeanalysisinchromatograph二、色譜定量分析quantitativeanalysisinchromatograph色譜定性、定量分析fundamentalofchromatographanalysisqualitativeandquantitativeanalysisinchromatograph2021/7/12一、色譜定性鑒定方法1.利用純物質(zhì)定性的方法利用保留值定性：通過對比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰，來確定試樣中是否含有該物
2、質(zhì)及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對比。利用加入法定性：將純物質(zhì)加入到試樣中，觀察各組分色譜峰的相對變化。2021/7/122.利用文獻(xiàn)保留值定性利用相對保留值r21定性相對保留值r21僅與柱溫和固定液性質(zhì)有關(guān)。在色譜手冊中都列有各種物質(zhì)在不同固定液上的保留數(shù)據(jù)，可以用來進(jìn)行定性鑒定。2021/7/123.保留指數(shù)又稱Kovats指數(shù)(Ⅰ)，是一種重現(xiàn)性較好的定性參數(shù)。測定方法：將正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定其保留指數(shù)為分子中碳原子個數(shù)乘以100（如正己烷的保留指數(shù)為600）。其它物質(zhì)的保留指數(shù)（IX）
3、是通過選定兩個相鄰的正構(gòu)烷烴，其分別具有Z和Z＋1個碳原子。被測物質(zhì)X的調(diào)整保留時間應(yīng)在相鄰兩個正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間如圖所示：2021/7/12保留指數(shù)計算方法2021/7/124.與其他分析儀器聯(lián)用的定性方法小型化的臺式色質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS；LC-MS）色譜-紅外光譜儀聯(lián)用儀；組分的結(jié)構(gòu)鑒定SampleSample58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBAABCDGasChromatograph(GC)Mas
4、sSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD2021/7/12二、色譜定量分析方法1.峰面積的測量（1）峰高（h）乘半峰寬（Y1/2）法：近似將色譜峰當(dāng)作等腰三角形。此法算出的面積是實際峰面積的0.94倍：A=1.064h·Y1/2（2）峰高乘平均峰寬法：當(dāng)峰形不對稱時，可在峰高0.15和0.85處分別測定峰寬，由下式計算峰面積：A=h·（Y0.15+Y0.85）/2（3）峰高乘保留時間法：在一定操作條件下，同系物的半峰寬與保留時間成正比，對于難于測量半峰寬的窄峰、重疊峰（
5、未完全重疊），可用此法測定峰面積：A=h·b·tR（4）自動積分和微機(jī)處理法2021/7/122.定量校正因子試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即：mi=fi·Ai絕對校正因子：比例系數(shù)fi，單位面積對應(yīng)的物質(zhì)量：fi=mi/Ai定量校正因子與檢測器響應(yīng)值成倒數(shù)關(guān)系：fi=1/Si相對校正因子f’i：即組分的絕對校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對校正因子之比。當(dāng)mi、mS以摩爾為單位時，所得相對校正因子稱為相對摩爾校正因子（f’M）,用表示；當(dāng)mi、mS用質(zhì)量單位時,以（f’W）,表示。2021/7/123.常用的幾種定量方
6、法（1）歸一化法：特點及要求：歸一化法簡便、準(zhǔn)確；進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動對測定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。2021/7/12（2）外標(biāo)法外標(biāo)法也稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。特點及要求：外標(biāo)法不使用校正因子，準(zhǔn)確性較高，操作條件變化對結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大。對進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。2021/7/12（3）內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)物要滿足以下要求：（a）試樣中不含有該物質(zhì)；（b）與被測組分性質(zhì)比較接近；（c）不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（d）出峰位置應(yīng)位于被測組分附近，且無組分峰影響。試樣配制：
7、準(zhǔn)確稱取一定量的試樣W，加入一定量內(nèi)標(biāo)物mS計算式：2021/7/12內(nèi)標(biāo)法特點(a)內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動對定量結(jié)果的影響不大。(b)每個試樣的分析，都要進(jìn)行兩次稱量，不適合大批量試樣的快速分析。(c)若將內(nèi)標(biāo)法中的試樣取樣量和內(nèi)標(biāo)物加入量固定，則：2021/7/12請選擇內(nèi)容第一節(jié)色譜法概述generalizationofchromatographanalysis第二節(jié)色譜理論基礎(chǔ)fundamentalofchromatographtheory第三節(jié)色譜定性、定量方法qualitativea
8、ndquantitativeanalysisinchromatograph結(jié)束2021/7/12
