微波提取杜仲總黃酮的工藝研究論文

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1、微波提取杜仲總黃酮的工藝研究論文【摘要】目的研究微波提取杜仲總黃酮的最佳工藝條件。方法利用微波技術(shù)通過正交實(shí)驗(yàn)方法,探討杜仲總黃酮最佳提取工藝條件。結(jié)果因素相關(guān)性為:乙醇濃度>提取溫度>提取時(shí)間>料液比;杜仲總黃酮提取的最佳工藝條件為微波時(shí)間9min,乙醇濃度60%,提取溫度80℃,料液比1∶10。結(jié)論微波技術(shù)具有提取效率高,提取速度快,能量消耗小等特點(diǎn),應(yīng)用于中草藥有效成分提取的前景廣闊?!娟P(guān)鍵詞】微波技術(shù)杜仲總黃酮正交實(shí)驗(yàn)杜仲Eumiaulmoides是杜仲科杜仲屬植物.freelg,加80%乙醇溶解后定容至25ml。分別移取0.0,0

2、.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml置10ml容量瓶中,各加5%亞硝酸鈉0.3ml,6min后加10%硝酸鋁0.3ml,放置6min,加4%氫氧化鈉溶液4ml,以80%乙醇稀釋至刻度,搖勻。在510nm波長(zhǎng)下,以空白試劑為參比測(cè)定吸光度,得到回歸方程為:A=0.1028C-0.0112(R2=0.9905)。2.2樣品黃酮含量的測(cè)定稱取2.0g杜仲粉,加入提取溶劑,放入MDS-6型溫壓雙控微波萃取儀提取。定時(shí)取出,過濾,濾液移至100ml容量瓶,定容。分別用分光光度儀,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備各項(xiàng)處理,在510nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度,代入回歸方程,計(jì)

3、算總黃酮含量。2.3最佳微波提取條件的確定分別稱取2.0g杜仲粗粉,根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇提取溫度,提取時(shí)間,乙醇濃度,料液比為實(shí)驗(yàn)因素,采用L9(34)按表1方法進(jìn)行微波提取,提取液過濾,合并濾液,定容至100ml,搖勻備用。2.4對(duì)比實(shí)驗(yàn)煎煮法:稱取杜仲粉10g,加水200ml,浸泡30min,煮沸后,文火煎60min,過濾,共煎煮兩次,合并濾液,定容至100ml,搖勻備用。連續(xù)回流提取法:稱取杜仲粉10g,加60%乙醇200ml,水浴回流90min,過濾,共提取兩次,合并濾液,定容至100ml,搖勻備用。表1因素水平(略)3結(jié)果3.1正

4、交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2可知,影響杜仲總黃酮提取率的因素主次順序?yàn)椋阂掖紳舛?C)提取溫度(A)提取時(shí)間(B)料液比(D),杜仲總黃酮微波提取的最佳工藝條件為:A3B3C1D1,即提取溫度為80℃,提取時(shí)間為9min,乙醇濃度為60%,料液比1∶10;正交實(shí)驗(yàn)的方差分析(見表3)結(jié)果顯示,乙醇濃度差異顯著,對(duì)杜仲總黃酮提取率的影響起最主要作用,其它在此實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)沒有顯著差異,對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響較小,與直觀分析結(jié)果(見表2)相吻合。3.2驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為考察正交實(shí)驗(yàn)得到優(yōu)選工藝條件的穩(wěn)定性,按其重復(fù)實(shí)驗(yàn)6次,杜仲黃酮提取率為2.13mg/g,RSD=

5、0.833%(n=6),說明該工藝穩(wěn)定可行。表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)3.3對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知,微波提取方法的黃酮提取率明顯高于其它兩種方法,且提取時(shí)間最短,提取溶劑用量最少。表3正交實(shí)驗(yàn)方差分析結(jié)果(略)*表示顯著影響,Δ表示影響不顯著;F0.1(2,2)=9;F0.05(2,2)=19.0;F0.01(2,2)=99.0表4提取方法比較(略)4結(jié)論微波提取杜仲總黃酮的最佳條件為:提取溫度80℃,提取時(shí)間9min,乙醇濃度60%,料液比1∶10,此時(shí)黃酮得率最高,為2.130mg/g。與傳統(tǒng)的煎煮法和回流提取法相比,微波提取法具有

6、提取時(shí)間短,效率高,而且提取物中雜質(zhì)相對(duì)少等優(yōu)點(diǎn)。煎煮法和回流提取法由于高溫時(shí)間較長(zhǎng),很容易使杜仲中的蛋白質(zhì)、糖類等極性大的物質(zhì)溶出,造成提取液成分復(fù)雜,需要進(jìn)一步提純的工序,較微波提取要繁瑣。微波提取法應(yīng)用于中藥有效成分的提取是非常有發(fā)展前途的。在耗材、提取所用時(shí)間、提取得率等方面都有傳統(tǒng)方法不可比擬的優(yōu)勢(shì)。但目前大多集中于實(shí)驗(yàn)室的小批量研究,對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)的潛在價(jià)值,還需要進(jìn)一步研究。【

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