《氣相色譜法》ppt課件

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1、第十章氣相色譜法以氣體作為流動(dòng)相的色譜法叫氣相色譜法（gaschromatography，GC）第一節(jié)概述一、氣相色譜法的特點(diǎn)氣相色譜法具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快和應(yīng)用范圍較廣等特點(diǎn)。1.高分離效能能分離組分極為復(fù)雜的混合物，例如用空心毛細(xì)管柱可將汽油試樣中一百多個(gè)烴類化合物一次分離。2.高選擇性能分離結(jié)構(gòu)極為相似的物質(zhì)，如異構(gòu)體、同位素等。3.高靈敏度可分析極微量的物質(zhì)（10-12～10-14g）。4.樣品用量少所用樣品量一般以ng，甚至pg計(jì)。因此適合于大氣、水和食品等試樣中痕量污染物質(zhì)的測(cè)定。5.

2、分析速度快一般一個(gè)試樣可在幾分鐘到十幾分鐘內(nèi)完成測(cè)定，最多幾十分鐘，且操作和數(shù)據(jù)處理可由計(jì)算機(jī)控制和進(jìn)行。6.應(yīng)用范圍較廣氣體、液體和固體樣品；許多有機(jī)物和少數(shù)無(wú)機(jī)物樣品。只要化合物有適當(dāng)?shù)膿]發(fā)性，且在操作溫度下有良好的穩(wěn)定性。缺點(diǎn)對(duì)于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)難以分析；定性能力較弱，不能直接給出定性結(jié)果，一般要求有已知純物質(zhì)作對(duì)照。二、氣相色譜法的分類（一）按固定相狀態(tài)或分離機(jī)理分類固定相有兩種狀態(tài)，用固體吸附劑作固定相的稱為氣固色譜法，其機(jī)理屬吸附色譜；用液體作固定相的稱為氣液色譜法，其機(jī)理屬分配色譜。（二）按色譜柱分類氣

3、相色譜法屬于柱色譜法，它又可以分為填充柱色譜法和毛細(xì)管柱色譜法兩類。氣固色譜法主要用于氣體分析，氣液色譜法的應(yīng)用范圍則遠(yuǎn)比氣固色譜法廣。下面主要討論氣液填充柱色譜。三、氣相色譜儀的流程1．載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化和氣體流速控制等裝置。2．進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、氣化室和溫控裝置。氣相色譜儀由五部分組成4．檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器和溫控裝置。5．記錄系統(tǒng)包括放大器、數(shù)據(jù)處理裝置及記錄儀。3．分離系統(tǒng)包括色譜柱、柱箱和溫控裝置。1234567891011131412圖氣相色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖1.高壓氣瓶2.減壓閥3.凈化器4.針形閥5.轉(zhuǎn)

4、子流量計(jì)6.柱前壓力表7.氣化室8.進(jìn)樣器9.放空10.檢測(cè)器11.色譜柱12.柱溫箱13.放大器14.記錄儀色譜柱起分離作用，檢測(cè)器起檢測(cè)作用。色譜柱和檢測(cè)器是氣相色譜儀的兩個(gè)核心部件。第二節(jié)氣相色譜分析的基本理論一、常用術(shù)語(yǔ)（一）色譜峰色譜流出曲線是電信號(hào)隨時(shí)間的變化曲線，由于電信號(hào)強(qiáng)度正比于組分濃度或質(zhì)量，所以色譜流出曲線實(shí)際上是組分濃度隨時(shí)間的變化曲線。tR進(jìn)樣tMW1/2Wb4?h/2h空氣峰信號(hào)時(shí)間圖色譜流出曲線曲線上突起部分稱為色譜峰，如圖所示。如果試樣中各組分分離完全，則每個(gè)色譜峰代表一種組分。正常色譜峰為

5、對(duì)稱的正態(tài)分布曲線，而不正常的色譜峰有拖尾峰（tailingpeak）和前伸峰（leadingpeak）。色譜峰常用三組參數(shù)描述：色譜峰的位置（保留值）；色譜峰面積或峰高；區(qū)域?qū)挾龋?biāo)準(zhǔn)偏差、峰寬或半高峰寬）。在正常操作條件下，僅有載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)的色譜流出曲線為基線。它反映儀器（主要是檢測(cè)器）的噪音隨時(shí)間的變化，穩(wěn)定的基線應(yīng)是一條平行于橫軸的直線。（二）基線色譜峰的頂點(diǎn)與基線之間的距離稱為峰高（peakheight），以h表示。色譜峰與基線之間所包圍的面積稱為峰面積（peakarea），以A表示。峰高和峰面積是隨組分的濃

6、度而改變的，是色譜定量分析的依據(jù)。（三）峰高、峰面積半峰寬Wh/2（peakwidthathalfheight）即色譜峰高一半處的寬度，又稱半高峰寬。（四）色譜峰區(qū)域?qū)挾萮/2Wh/2h基線寬度Wb（peakwidthatthebaseline）又稱峰底寬度（peakwidthatthebase），是通過(guò)色譜峰兩側(cè)的拐點(diǎn)所作的切線與基線相交部分的寬度。W在理想狀態(tài)下，色譜峰呈正態(tài)分布。根據(jù)正態(tài)分布曲線的特征，在兩拐點(diǎn)之間的距離（此處峰高為0.607h）為兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（?）色譜峰寬度是衡量色譜柱分離效能的參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)偏差?的大

7、小表示經(jīng)色譜柱分離后組分流出色譜柱的分散程度。?越小，則流出組分越集中。（五）保留值保留值是用來(lái)描述色譜峰在色譜圖上的位置，反映了試樣中各組分在色譜柱中被保留的程度。通常用時(shí)間或用組分流出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。1．用時(shí)間表示的保留值（1）保留時(shí)間tR（retentiontime）指從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后被測(cè)組分出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所需的時(shí)間。當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí)，不同的組分由于性質(zhì)不同，因而具有不同的保留時(shí)間，是色譜定性的參數(shù)。tR（2）死時(shí)間tM（deadtime）指不與固定相作用的惰性物質(zhì)（如空氣），從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度極

8、大點(diǎn)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間。tM表示氣體流經(jīng)色譜柱空隙所需的時(shí)間，可以理解為某被測(cè)組分在流動(dòng)相中的停留時(shí)間。tM（3）調(diào)整保留時(shí)間（adjustedretentiontime）指某組分的保留時(shí)間與死時(shí)間的差值，即調(diào)整保留時(shí)間是組分在固定相中停留的時(shí)間。2．用體積表示的保留值（1）保留體積VR（retentionv