喜赫石油絡(luò)合分散劑的制備與應(yīng)用.docx

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1、喜赫石油絡(luò)合分散劑的制備與應(yīng)用供應(yīng)商：上海喜赫精細(xì)化工有限公司地址：上海市金山化學(xué)工業(yè)區(qū)脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸鹽FMES、乙二胺二鄰苯基乙酸鈉EDDHA-Na、羧乙基硫代丁二酸CETSA生產(chǎn)商。喜赫石油絡(luò)合分散劑的制備與應(yīng)用摘要：本文研究了以甲基丙烯酸、丙烯酰胺、順丁烯二酸酐經(jīng)自由基加成的主要工藝條件，得到了上述單體合成時(shí)的最佳質(zhì)量配比、反應(yīng)溫度及時(shí)間。并詳細(xì)測(cè)試了合成產(chǎn)物（共聚物）的絡(luò)合分散性能。并研討了該共聚物與其它添加劑復(fù)配而成的無(wú)磷絡(luò)合分散劑應(yīng)用性能，其絡(luò)合鈣、鎂、鐵的能力遠(yuǎn)高于目前市場(chǎng)上無(wú)磷絡(luò)合分散

2、劑，絡(luò)合鈣、與有磷絡(luò)合分散劑接近。在筒紗染色、棉布前處理及印花工藝上進(jìn)行了大生產(chǎn)工藝應(yīng)用，其應(yīng)用效果達(dá)到或略超過(guò)了原常規(guī)工藝。關(guān)鍵詞：染整絡(luò)合分散劑無(wú)磷制備應(yīng)用1．前言目前印染用絡(luò)合分散劑國(guó)際名牌產(chǎn)品有德國(guó)漢高公司的產(chǎn)品、巴斯夫公司的產(chǎn)品，對(duì)鈣離子和鐵離子都有較好的絡(luò)合分散作用，但它們都屬于有機(jī)磷酸鹽類(lèi)，并且價(jià)格較高。近幾年，國(guó)內(nèi)染整助劑研究單位和染整助劑生產(chǎn)企業(yè)相繼開(kāi)發(fā)了無(wú)機(jī)磷酸鹽絡(luò)合分散劑、有機(jī)磷酸鹽絡(luò)合分散劑和無(wú)磷絡(luò)合分散劑PAA等品種。眾所周知，磷是藻類(lèi)的肥料，導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，磷含量達(dá)到10～90mg/m3即可富營(yíng)養(yǎng)化，導(dǎo)致藻類(lèi)的

3、急劇生長(zhǎng)。藻類(lèi)的死亡，降低了水溶解氧，使水中的硅藻和綠藻轉(zhuǎn)化為藍(lán)藻為主的藻類(lèi)，而藍(lán)藻的分解產(chǎn)物往往具有毒性，并使水體處于嚴(yán)重缺氧狀態(tài)，不能飲用，影響?hù)~(yú)類(lèi)的生存。無(wú)機(jī)磷酸鹽絡(luò)合分散劑使水體富營(yíng)養(yǎng)化更厲害，并且絡(luò)合分散效果差，已逐步被淘汰。有機(jī)磷酸鹽絡(luò)合分散劑也同樣引起水體富營(yíng)養(yǎng)化，現(xiàn)在也被明文要求禁止使用。國(guó)家環(huán)?？偩种攸c(diǎn)控制太湖流域含磷水的排放，地方環(huán)保局環(huán)境檢測(cè)站對(duì)有關(guān)企業(yè)的排水中含磷量進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)控。因此，開(kāi)發(fā)高效的無(wú)磷絡(luò)合分散劑有著十分重要的環(huán)保和應(yīng)用意義。由于市場(chǎng)現(xiàn)有的無(wú)磷絡(luò)合分散劑PAA為丙烯酸均聚物，結(jié)構(gòu)中羧基密度小，對(duì)鈣離子的

4、絡(luò)合能力低，尤其對(duì)鐵離子的絡(luò)合能力更低。本文闡述的無(wú)磷絡(luò)合分散劑選用甲基丙烯酸、丙烯酰胺、順丁烯二酸酐作共聚單體，以合適的比例進(jìn)行聚合，聚合產(chǎn)物是一種水溶性共聚物。它的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為：該共聚物聚合度大，聚集態(tài)為無(wú)定型區(qū)，結(jié)構(gòu)中含有大量的羧基、酰胺基，水溶性好。在水中能電離出許多氧負(fù)離子，并含有酰胺基。因此，它能與水中鈣離子、鐵離子形成絡(luò)合物。在強(qiáng)堿、高溫下，它的溶液穩(wěn)定，并對(duì)鈣離子、鐵離子仍有很高的絡(luò)合值，所形成的絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)大。同時(shí)，該共聚物中除了碳鏈外，還有疏水基甲基，高分子易膠束化，產(chǎn)生分散作用。膠束化程度受到分子量的影響，分子量高

5、，膠束化程度高，但分子化程度過(guò)高，對(duì)鈣、鐵離子絡(luò)合值降低。由于該絡(luò)合分散劑具有較強(qiáng)的絡(luò)合分散性能，因此，它可以應(yīng)用于純棉、滌/棉前處理各種工藝，有助于去雜、助洗，提高吸水性，改善手感。它還可以用于染色和印花后處理，有助于染料的分散，防止染料絮凝和再沾污。該高分子絡(luò)合分散劑不含磷，不會(huì)使水體富營(yíng)養(yǎng)化，值得推廣應(yīng)用。2試驗(yàn)2.1材料和儀器（1）織物純棉半制品布、純棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯等（2）試劑甲基丙烯酸、丙烯酰胺、順丁烯二酸酐（簡(jiǎn)稱(chēng)順酐）、過(guò)硫酸鈉、鹽酸、氫氧化鈉、草酸鈉、氯化鈣、碳酸鈉、硫酸銨鐵、JFC滲透劑、活性染料（3）儀器四口反應(yīng)瓶（500ml

6、）、溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、電熱碗套、球形冷凝器、分液漏斗、燒杯、量筒、移液管、滴定管、錐形瓶、精密pH計(jì)、千分之一電子天平、恒溫水浴鍋、小軋車(chē)、強(qiáng)力試驗(yàn)儀、電熱烘箱、pHS-3C精密pH計(jì)。2．2無(wú)磷絡(luò)合分散劑的制備將甲基丙烯酸、丙烯酰胺、順丁烯二酸酐按質(zhì)量比6∶8∶1及去離子水混合，混合液的一部分投入四口反應(yīng)瓶中，其余部分裝入第一個(gè)分液漏斗。過(guò)硫酸鈉按單體總量的4﹪與去離子水進(jìn)行混合，混合液裝入第二個(gè)分液漏斗。在四口反應(yīng)瓶上裝冷凝管，并接通冷卻水，開(kāi)動(dòng)攪拌，開(kāi)啟電熱碗套加熱，升溫至60℃時(shí)，將第二個(gè)分液漏斗中料1/3放入反應(yīng)瓶。繼續(xù)升溫至8

7、0℃，在3小時(shí)內(nèi)將兩個(gè)分液漏斗中料同時(shí)加完，保溫2小時(shí)，冷卻、過(guò)濾、出料。將上述反應(yīng)產(chǎn)物、某氨羧絡(luò)合劑和水以30∶4∶20質(zhì)量比例混合，得無(wú)磷絡(luò)合分散劑成品。2．3產(chǎn)品的性能測(cè)試（1）樣品pH：用pHS-3C精密pH計(jì)測(cè)試。在絡(luò)合值測(cè)試前將所有樣品用3mol/LNaOH或1＋1HCl調(diào)節(jié)至pH＝6.0。（2）含固量測(cè)試：用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0克（精確至0.001g）樣品于稱(chēng)量瓶中，置于105±2℃的烘箱，烘4小時(shí)左右，烘至恒重，取出，在干燥器中冷卻，稱(chēng)重，計(jì)算含固量。（3）鈣絡(luò)合性能測(cè)試：①配制5％樣品溶液：稱(chēng)取12.5克（m）樣品于小燒

8、杯中，用水稀釋至250ml。②移取10.00ml上述試液，加5滴2％草酸鈉指示劑，加5mlNH3-NH4Cl緩沖溶液，用0.05mol/LCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的白色沉