氣相色譜法測定汽油含氧化合物與苯

《氣相色譜法測定汽油含氧化合物與苯》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。

1、氣相色譜法測定汽油含氧化合物與苯郭玉萍李博（延安石油化工廠,陜西洛川,727406）摘要本著降低生產(chǎn)成本，開發(fā)儀器功能，提高工作效率，建立了雙柱切換—反吹技術(shù)—氣相色譜法（內(nèi)標(biāo)法）同時測定汽油含氧化合物與苯?？疾焐V閥的切換時間，柱溫等因素對結(jié)果的影響，確定了最佳操作條件,同時對方法的精密度和重復(fù)性進(jìn)行驗證。結(jié)給出實驗結(jié)果，果表明，此方法的建立同時測定汽油中各個含氧化合物和苯，分析結(jié)果與石化標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果一致。關(guān)鍵詞：氣相色譜雙柱切換汽油含氧化合物苯Keywords:GasChromatography,DoubleColu

2、mnSwitching,Gasoline,ContainingOxideCompounds,Benzene同時給出此部分的英文1前言含氧化合物（醇類和醚類）是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)無鉛汽油的燃料添加劑，在汽油中添加含氧化合物如：甲基叔丁基醚(MTBE)，甲基叔戊基醚(TAME)，二異丙醚(DIPE),乙醇，異丙醇等，可以有效提高汽油辛烷值，但有機(jī)含氧化合物的成本較高，且相關(guān)資料表明MTBE會污染地下水源，汽油中的MTBE的含量過大時，汽車排放中的氮氧化合物會增加，造成環(huán)境污染，汽油中苯的釋放會造成人體白細(xì)胞的降低。在GB17930

3、-2013中規(guī)定氧含量不大于2.7%，苯含量不大于1.0%。目前汽油中含氧化合物的分析方法是SH/T0663-2014[1]，苯含量的分析方法是SH/T0713-2002[2]。在這些方法中都不能同時測定含氧化合物和苯，且分析時間過長，成本高，效率低。本論文建立了雙柱切換—反吹技術(shù)—氣相色譜法同時測定汽油含氧化合物與苯，是一種能夠同時測定含氧化合物與苯的新方法。此方法的建立提高了工作效率，節(jié)約資源，同時準(zhǔn)確度也符合石化標(biāo)準(zhǔn)要求。2實驗部分2.1實驗儀器與試劑2.1.1氣相色譜儀：Bruker450GC.2.1.2檢測

4、器：FID檢測器2.1.3柱l：TCEP微填充柱：長560mm，外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm的不銹鋼管，填充0.14-0.15g20%（m/m）TCEP/ChromosorbP(AW)0.178mm。2.1.4柱2:WCOT甲基硅酮柱：長30m，內(nèi)徑0.35mm，涂有2.6um膜厚的交聯(lián)甲基硅酮彈性石英毛細(xì)管WCOT柱。2.1.5十位自動進(jìn)樣器2.1.6載氣高純H2，純度為99.99％，高純N2，純度為99.99％，壓縮空氣2.1.7石化標(biāo)樣：YJ—2，YQ—1，YN—1，優(yōu)級純，苯2.2實驗方法將適量的內(nèi)標(biāo)DM

5、E(一般控制在5%左右)加入到樣品中，將此樣品導(dǎo)入到裝有兩個柱子和一個切換閥的氣相色譜儀中。樣品流入40℃TCEP預(yù)切柱，先將輕烴沖洗防空，并保留含氧化合物與重?zé)N組分，在甲基環(huán)戊烷之后且在DIPE和MTBE從預(yù)切柱流出之前，將閥切換之反吹位置，讓剩余組分流至60℃WCOT分析柱，等甲基叔戊基醚和苯從WCOT柱流出之后，將閥的位置復(fù)位，通過FID檢測器檢測流出組分，通過內(nèi)標(biāo)定量計算組分濃度。2.3色譜操作條件6按照下列參數(shù)調(diào)節(jié)氣相色譜儀：表1.色譜操作條件請同時給出相應(yīng)的英文表題，以下同Table1.Operation

6、conditionsofthechromatogram項目條件項目條件柱箱初溫:℃60輔助氣:mL/min3進(jìn)樣器溫度:℃200補(bǔ)充氣:mL/min18到進(jìn)樣器流量:L/min75反吹時間:min0.26柱流量:mL/min5閥復(fù)位時間:min9.80分流比15:1進(jìn)樣體積:ul1FID檢測器溫度:℃250總分析時間:mL/min25閥溫度:℃602.4實驗步驟2.4.1閥切換時間的確定將YQ-1標(biāo)樣導(dǎo)入裝有兩根柱子及一個柱切換閥的氣相色譜儀中。標(biāo)樣首先流入TCEP預(yù)切柱，先將輕烴沖洗放空，并保留含氧化合物，苯及較重

7、的烴組分。在甲基環(huán)戊烷之后，但在DIPE和MTBE從預(yù)切柱流出之前，將閥切換至反吹位置，讓含氧化合物進(jìn)入WCOT分析柱。在任何重?zé)N組分流出之前，先讓醇類和醚類從分析柱上沖洗出來。待苯和甲基叔戊基醚從分析柱流出以后，將柱切換閥切回到起始位置，以便反吹重?zé)N組分。經(jīng)過大量實驗，最終確定閥開的時間為0.26min，閥關(guān)閉時間為9.80min.圖1.標(biāo)準(zhǔn)譜圖的出峰時間，圖2閥切換工作原理圖[3]10.2109.89.69.49.298.88.68.48.287.87.67.47.276.86.66.46.265.85.65.4

8、5.254.84.64.44.243.83.63.43.232.82.62.45,600,0005,400,0005,200,0005,000,0004,800,0004,600,0004,400,0004,200,0004,000,0003,800,0003,600,0003,400,0003,200,0003,000,0002,800,00