熱分析實(shí)驗(yàn)研究生

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1、熱分析實(shí)驗(yàn)汪大海[引言]隨著材料科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展，熱分析技術(shù)已經(jīng)成為系統(tǒng)性的分析方法。它不僅能獲得結(jié)構(gòu)方面的信息，而且還能測定性能。熱分析研究的物質(zhì)由無機(jī)物（金屬、礦物、陶瓷材料等）逐步擴(kuò)展到有機(jī)物、高聚物、藥物、絡(luò)合物、液晶和生物高分子等等。目前，熱分析已廣泛應(yīng)用于化學(xué)、化工．冶金、地質(zhì)、物理、陶瓷、建材、生物化學(xué)、藥物、地球化學(xué)、航天、石油、煤炭、環(huán)保、考古和食品等領(lǐng)域中。熱分析的應(yīng)用類型大致有下列幾方面：?成分分析無機(jī)物、有機(jī)物、藥物和高聚物的鑒別和分析以及它們的相圖研究。?穩(wěn)定性的測定物質(zhì)的熱

2、穩(wěn)定性、抗氧化性能的測定等?化學(xué)反應(yīng)的研究固體物質(zhì)與氣體反應(yīng)的研究、崔化劑性能的測定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究、反應(yīng)熱的測定、相變結(jié)晶過程的研究。?材料質(zhì)量的測定純度的測定、固體脂肪指數(shù)的測定、高聚物的質(zhì)量檢驗(yàn)、以及液晶的相變、物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變和居里點(diǎn)、材料的使用壽命等的測定。?材料力學(xué)性質(zhì)的測定抗沖擊性能、粘彈性、彈性模量、損耗模數(shù)和剪切模量等的測定。?環(huán)境監(jiān)測研究蒸氣壓、沸點(diǎn)、易燃性和易爆物的安全貯存條件等。因此，熱分析技術(shù)已經(jīng)發(fā)展為不可缺少和極為重要的分析方法。[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯了解熱重法(TG)（或微商熱

3、重分析法DTG)差熱分析(DTA)差示掃描量熱法(DSC)三種常用熱分析方法的基本原理及儀器的基本結(jié)構(gòu)。掌握測試方法和數(shù)據(jù)分析與處理方法。儀德國耐馳STA449綜合熱分析儀總價(jià)：￥70萬元DSCTG-DTA[實(shí)驗(yàn)內(nèi)容]1.用硫酸銅試樣作TG、DTA曲線在TG曲線上作出試樣的失重百分率;在DTA曲線上作出熱效應(yīng)轉(zhuǎn)變溫度的起始點(diǎn)、終止點(diǎn)、峰值溫度。2.用聚乙烯作DSC曲線?在DSC曲線上算出吸熱峰的熱量。熱分析(ThermalAnalysis)物質(zhì)在加熱或冷卻時(shí)會(huì)發(fā)生物理變化和化學(xué)變化，同時(shí)也伴隨著熱效應(yīng)

4、的改變。放熱和吸熱現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓發(fā)生了變化，記錄試樣溫度隨時(shí)間變化的曲線，可直觀地反映出試樣是否發(fā)生了物理或化學(xué)變化，這就是經(jīng)典的熱分析法。熱分析法都是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。方式：加熱、冷卻、等溫或循環(huán)。熱分析技術(shù)分類物質(zhì)加熱冷卻熱量變化重量變化長度變化粘彈性變化氣體發(fā)生熱傳導(dǎo)其他DTATGTMADMADSCEGADTG（熱機(jī)械分析）（逸出氣分析）（動(dòng)態(tài)機(jī)械分析）（微分熱重分析）熱分析儀的組成部分熱分析儀測量物質(zhì)的物理性質(zhì)檢測部分溫度程序控制部分氣氛控制部分操作

5、控制和數(shù)據(jù)處理部分顯示記錄部分?測量部分是測量物質(zhì)的物理性質(zhì)并把測定的量轉(zhuǎn)換成電信號（不同的物理量采用不同的轉(zhuǎn)換器）它是熱分析的核心部分。?程序控溫部分是由爐子和溫度控制兩部分組成，通常爐子的溫度是通過PID調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)可控硅觸發(fā)器進(jìn)行溫度控制?？販胤绞接校荷郎?、降溫、等溫和循環(huán)等。?顯示部分是把測量到的電信號通過放大器進(jìn)行放大并用記錄儀或計(jì)算機(jī)記錄和顯示出來。?氣氛控制部分是由氣氛控制、真空和加壓三部分組成，所用的反應(yīng)氣氛或保護(hù)氣氛一般為氮?dú)?、氬氣、氧氣等?操作控制和數(shù)據(jù)處理部分主要是通過與熱分析儀

6、在線聯(lián)用的計(jì)算機(jī)來進(jìn)行。常用的三種熱分析法?熱重法TG(或微商熱重分析法DTG)?差熱分析DTA?差示掃描量熱法DSC熱重法Thermogravimetry（TG）熱重法是在程序控制溫度下測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式為：W=f(T或t)物質(zhì)在加熱的過程中常伴隨著質(zhì)量變化，如物質(zhì)的溶化、蒸發(fā)、升華和吸附等物理現(xiàn)象及物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象。記錄的熱重曲線(TG曲線)，它表示的過程是失重的累積量，屬積分型?？v坐標(biāo)為質(zhì)量（mg)，向下表示質(zhì)量減少，向上表示質(zhì)量增加。橫坐標(biāo)為溫

7、度（T）或時(shí)間（t）。微商熱重法是將得到的熱重曲線對時(shí)間或溫度作一階微商，得到的曲線為微商熱重曲線簡稱DTG曲線。這些研究是在靜止的或流動(dòng)著的活性或惰性氣體環(huán)境中進(jìn)行的。熱重法所用儀器稱為熱重分析儀俗稱熱天平。熱重法基本原理由天平梁的傾斜與重量變化關(guān)系來進(jìn)行測定的。測量熱重的方法有：1.變位法2.零位法1、變位法：是利用質(zhì)量變化與天平梁的傾斜成正比關(guān)系進(jìn)行測定的。當(dāng)天平處于零位時(shí)，位移檢測器無電訊號輸出，當(dāng)樣品發(fā)生質(zhì)量變化時(shí)，天平梁產(chǎn)生位移，此時(shí)檢測器輸出電訊號，通過放大后輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行記錄。2、零位

8、法:由試樣質(zhì)量變化引起天平梁的傾斜，靠電磁的作用力使天平梁恢復(fù)到原來的平衡位置，所施加的力與重量變化成正比。當(dāng)樣品質(zhì)量發(fā)生變化時(shí)，天平梁產(chǎn)生傾斜，此時(shí)位移檢測器輸出電訊號通過調(diào)節(jié)器向磁力補(bǔ)償器中的線圈輸入電流，而產(chǎn)生一個(gè)正比于質(zhì)量變化的力，使天平梁復(fù)位到零位。輸入線圈的電流可轉(zhuǎn)換成電壓訊號輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行記錄。DTGTG由熱重曲線可得到試樣的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解溫度、熱分解產(chǎn)物和熱分解動(dòng)力學(xué)等有關(guān)數(shù)據(jù)。若在磁場中測量TG,可測定居里溫度。影響熱重曲線測定