工業(yè)鹽中nacl含量的測定

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1、任務(wù)3工業(yè)鹽中NaCl含量的測定思考1.如何測定工業(yè)鹽NaCl中含量（重要指標(biāo)）2.所測定工業(yè)鹽的質(zhì)量是幾級能力目標(biāo)1.能用沉淀滴定法測定工業(yè)鹽中NaCl的含量,2.能正確制定采樣、制樣、確定分析方案3.會規(guī)范使用滴定管；容量瓶、移液管和吸量管。4.會配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液知識目標(biāo)1.掌握沉淀滴定法測定工業(yè)鹽中NaCl含量的方法；了解實驗原理，過程及注意事項；2.掌握常見的沉淀滴定法的原理、計算；掌握沉淀溶解平衡及其影響因素；溶度積常數(shù)及原理、溶度積與溶解度的關(guān)系、沉淀溶解平衡的有關(guān)計算；3.掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法學(xué)習(xí)情境1．

2、實驗原理：樣品溶液調(diào)至中性，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測定氯離子。2．實驗儀器和試劑：一套滴定分析儀；注意：測定氯離子用的容量瓶、滴定管和移液管必須預(yù)先經(jīng)過校正。本方法所用試劑和水未注明要求時，均使用分析純試劑和蒸餾水（或相應(yīng)純度的水）。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與使用必須進(jìn)行溫度校正。氯化鈉（GB1253）：0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，硝酸銀（GB670）：0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液鉻酸鉀：10％溶液3．試驗程序：取25g粉碎至2mm以下的均勻樣品（氯化鎂不必粉碎，稱40g）,稱準(zhǔn)至0.001g,置于400mL燒杯中，加200

3、mL水，加熱近沸至樣品全部溶解，冷卻后移入500mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻（必要時過濾）。從中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，再吸取25.00mL（含60－70mgCI-),置于150mL燒杯中,加4滴鉻酸鉀指示劑，均勻攪拌下用硝酸銀0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡桔紅色懸濁液，同時做空白試驗校正。4.結(jié)果的表示和計算：氯離子含量（％）＝（V-V0）×TAgNO3/CI-/W式中V----硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V0---空白試驗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；TAgNO3/C

4、I----硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯離子的滴定度(mg/mL);W------稱取樣品質(zhì)量，mg。5.允許差6.分析次數(shù)和報告值同一實驗室取雙樣進(jìn)行平行測定，其測定值之差超過差時應(yīng)重做，若不超差則取平均值作為報告值7．實驗結(jié)果分析：判斷原鹽NaCl質(zhì)量是否合格？產(chǎn)品質(zhì)量為幾級？（查閱國標(biāo)）相關(guān)理論知識一.沉淀滴定法概述:以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。屬于化學(xué)分析法中一種。對沉淀滴定反應(yīng)要求：1.溶解度要??；2.沉淀表面吸附力要小；3.有合適指示劑；4.無干擾應(yīng)用較廣的是生成難溶銀鹽的反應(yīng)，即銀量法。Ag++Cl-=AgCl↓A

5、g++SCN-=AgSCN↓。分類：銀量法按照指示劑確定滴定終點方法的不同，莫爾法、佛爾哈德法法揚斯法應(yīng)用：測定Cl-、Br-、I-、Ag+和SCN-等，主要用于化學(xué)工業(yè)和冶金工業(yè)，如食鹽水的測定，電解液中Cl-的測定以及農(nóng)業(yè)、三廢等方面經(jīng)常遇到的Cl-的測定等。。二.莫爾法原理：以鉻酸鉀（K2CrO4）作指示劑的銀量法。在中性或弱堿性溶液中，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定Cl-（或Br-）。根據(jù)分步沉淀原理，用AgNO3溶液滴定時，AgCl首先沉淀出來，待滴定至化學(xué)計量點附近時，隨著AgNO3的不斷加入，溶液中Cl-濃度

6、減小，Ag+濃度相應(yīng)地增大，磚紅色Ag2CrO4沉淀的出現(xiàn)指示滴定終點的到達(dá)，其反應(yīng)為Ag++Cl-=AgCl↓（白色）2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（磚紅色）測定條件1.要嚴(yán)格控制K2CrO4的用量。如果指示劑K2CrO4的濃度過高或過低，沉淀Ag2CrO4析出就會提前或滯后。最佳量[CrO42-]=5.8×10-2(mol.L-1)注意：考慮K2CrO4顏色影響實際值略小2.溶液應(yīng)控制在中性或弱堿性（pH=6.5～10.5）條件下進(jìn)行滴定注意：溶液中有氨存在，因為易形成Ag（NH3）2+溶液酸度以控制在pH=6

7、.5～7.2為宜。若試液為強酸性或強堿性，可先用酚酞做指示劑以稀NaHCO3或稀HNO3調(diào)節(jié)酸度，然后再滴定。3.方法干擾1）與CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等陽離子，2）與Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、C2O42-等酸根，3）在中性或弱堿性溶液中能發(fā)生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等離子存在，都應(yīng)預(yù)先分離。4）大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色離子存在，也會影響滴定終點的觀察。因此可知莫爾法的選擇性是較差的。4.莫爾法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于測定I

8、-和SCN-，因為AgI、AgSCN的吸附能力太強，滴定到終點時有部分I-或SCN-被吸附，將引起較大的誤差。AgCl沉淀也容易吸附Cl-，在滴定過程中，應(yīng)劇烈震蕩溶液，可以減少吸附，以獲得正確的終點。佛爾哈德法是以鐵銨礬［NH4Fe（SO4）2］·12H2O作指示劑的銀量法，分為直接滴定