二茂鐵乙酰二茂鐵的分離

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1、.化學(xué)與環(huán)境學(xué)院有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱二茂鐵與乙酰二茂鐵的分離【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.學(xué)習(xí)柱色譜分離技術(shù)和掌握柱色譜的操作方法。2.掌握一種新的分離化合物的方法?!緦?shí)驗(yàn)原理】(包括反應(yīng)機(jī)理)......本實(shí)驗(yàn)用柱色譜分離提純產(chǎn)品。柱色譜分離提純是根據(jù)二茂鐵和乙酰二茂鐵對硅膠吸附能力的差異而進(jìn)行分離提純。柱層析是在層析柱中裝入作為固定相的吸附劑,把試樣流經(jīng)固定相而被吸附,然后利用薄層層析中探索到的能分離組分的溶劑流經(jīng)層析柱,試樣中的各組在固定相和溶劑間重新分配,分配比大的組分先流出,分配比小的組分后流出,對于不易流出的組分可另選擇合適的溶劑再進(jìn)行洗脫,這

2、樣就可以達(dá)到各組分的分離提純。柱色譜(柱上層析)常用的有吸附色譜和分配色譜兩類。吸附色譜常用氧化鋁和硅膠作固定相;而分配色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素作為支持劑,以吸收較大量的液體作固定相,而支持劑本身不起分離作用。吸附柱色譜通常在玻璃管中填入表面積很大經(jīng)過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。當(dāng)待分離的混合物溶液流過吸附柱時(shí),各種成分同時(shí)被吸附在柱的上端。當(dāng)洗脫劑流下時(shí),由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脫的速度也不同,于是形成了不同層次,即溶質(zhì)在柱中自上而下按對吸附劑的親和力大小分別形成若干色帶,再用溶劑洗脫時(shí),已經(jīng)分開的溶質(zhì)可以從柱上分別洗出收集;或

3、將柱吸干,擠出后按色帶分割開,再用溶劑將各色帶中的溶質(zhì)萃取出來。(1)吸附劑......常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、氧化鎂、碳酸鈣和活性炭等。吸附劑一般要經(jīng)過純化和活性處理,顆粒大小應(yīng)當(dāng)均勻。對于吸附劑而言,粒度愈小表面積愈大,吸附能力就愈高,但顆粒愈小時(shí),溶劑的流速就太慢,因此應(yīng)根據(jù)實(shí)際分離需要而定。供柱色譜使用的氧化鋁有酸性、中性、堿性三種。大多數(shù)吸附劑都能強(qiáng)烈地吸水,而且水分易被其它化合物置換,因此吸附劑的活性降低,通常有加熱方法使吸附劑活化。氧化鋁隨著表面含水量的不同,而分成各種活性等級(jí),活性等級(jí)的測定一般采用勃?jiǎng)诳寺˙rockmann

4、)標(biāo)準(zhǔn)測定法。(2)溶質(zhì)的結(jié)構(gòu)與吸附能力的關(guān)系化合物的吸附性與它們的極性成正比,化合物分子中含有極性較大的基團(tuán)時(shí),吸附性也較強(qiáng),各種化合物對氧化鋁的吸附性按以下次序遞減:酸和堿>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>鹵代物、醚>烯>飽和烴在本實(shí)驗(yàn)中,乙酰二茂鐵極性大于二茂鐵,因此,二茂鐵首先被洗脫下來。(3)溶劑溶劑的選擇是重要的一環(huán),通常根據(jù)被分離物中各化合物的極性、溶解度和吸附劑的活性等來考慮。先將要分離的樣品溶于一定體積的溶劑中,選用的溶劑極性要低,體積要小。如有的樣品在極性低的溶劑中溶解度很小,則可加入少量極性較大的溶劑,使溶液體積不致

5、太大。......色層的展開首先使用極性較小的溶劑,使最容易脫附的組分分離。然后加入不同比例的極性溶劑配成的洗脫劑,將極性較大的化合物自色譜柱中洗脫下來。常用洗脫劑的極性按如下次序遞增:己烷和石油醚<環(huán)己烷<四氯化碳<三氯乙烯<二硫化碳<甲苯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯?<丙酮<丙醇<乙醇<甲醇<水<吡啶<乙酸所用溶劑必須純粹和干燥,否則會(huì)影響吸附劑的活性和分離效果。吸附劑色譜的分離效果不僅依賴于吸附劑和洗脫劑的選擇,而且與制成的色譜柱有關(guān):(1)柱中的吸附劑用量為被分離樣品量的30—40倍,若需要可增至100倍;(2)柱高和直徑之比一般

6、是75:1;(3)裝柱有濕法和干法兩種,無論采用哪種方法裝柱,都不用使吸附劑有裂縫或氣泡?!局饕噭┘拔锢硇再|(zhì)】名稱分子量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃外觀二茂鐵186.03172-174℃249℃橙色針狀晶體228.0785℃160-163橙黃色固體......乙酰二茂鐵℃石油醚戊烷和己烷的混合物<-73℃30-80℃無色透明液體,有煤油氣味乙酸乙酯88.11?-84℃77℃無色液體硅膠60.08白色粉末【儀器裝置】1、主要儀器:色譜柱,錐形瓶,棉花,2、實(shí)驗(yàn)裝置:【實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象】實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象......(1)濕法上柱:將色譜柱洗凈,干燥,柱底鋪一層棉

7、花,再鋪一層約1cm厚的石英砂,填平。將適量硅膠通過漏斗裝入柱管內(nèi),使硅膠裝至1/2柱高,輕敲柱管,使之填均勻。用石油醚洗柱后,將適量已經(jīng)用EA:PE=1:10溶解后的0.1g二茂鐵和乙酰二茂鐵的混合物的溶液裝入柱內(nèi),頂部蓋一層約1cm厚的石英砂,使硅膠頂端和砂子上層保持水平。色譜柱裝填得較緊密均勻,無斷層,無裂縫。(2)洗脫和收集產(chǎn)品:①用乙酸乙酯和石油醚體積比為1:10的混合溶液進(jìn)行洗脫,從柱頂加入。先出現(xiàn)黃色色譜帶,然后逐漸展開得到黃色、橙色分離的色譜帶。黃色的譜帶首先從柱下流出,用錐形瓶收集得到黃色油狀液體。②帶黃色譜帶流完后換用乙酸乙酯

8、溶液進(jìn)行洗脫,同時(shí)換用另一錐形瓶接液。橙色譜帶繼續(xù)下移,從柱下流出,用錐形瓶收集到橙色油狀液體?!緦?shí)驗(yàn)結(jié)果】......獲得黃色譜帶和橙

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