土壤和灌溉水二氯喹啉酸除草劑殘留量測(cè)定高效液相色

《土壤和灌溉水二氯喹啉酸除草劑殘留量測(cè)定高效液相色》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。

1、《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草劑殘留量的測(cè)定高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)報(bào)告《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草劑殘留量的測(cè)定高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目組2012年5月目錄1.前言12.標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍23.原理23.1測(cè)定方法原理23.2二極管陣列檢測(cè)器原理34、試驗(yàn)材料34.1儀器34.2試劑35.試驗(yàn)方法45.1取樣45.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立45.2.1二氯喹啉酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制45.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立45.3提取液的配制45.4樣品前處理方法55.5液相色譜條件55.6添加回收率試驗(yàn)55.7結(jié)

2、果計(jì)算與表述66.結(jié)果與討論66.1色譜條件66.2樣品提取146.3樣品經(jīng)層析柱凈化與未經(jīng)層析柱凈化方法比較156.4待測(cè)液及標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液存放時(shí)間166.5空白試驗(yàn)176.6標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、最小檢出量和最低檢測(cè)濃度186.7重復(fù)性試驗(yàn)19286.8回收率試驗(yàn)207.比對(duì)試驗(yàn)238.結(jié)論24參考文獻(xiàn)2528《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草劑殘留量的測(cè)定高效液相色譜法》試驗(yàn)研究報(bào)告1.前言二氯喹啉酸簡(jiǎn)介中文通用名：二氯喹啉酸英文通用名：quinclorac化學(xué)名稱：3，7-二氯-8-喹啉羧酸其他名稱：快殺稗，

3、殺稗凈，克稗星化學(xué)結(jié)構(gòu)式：化學(xué)分子式：C10H5Cl2NO2分子量：242.1二氯喹啉酸是1983年由德國(guó)巴斯夫公司首先開(kāi)發(fā)的一種激素型的喹啉酸類水田除草劑，具有用量少、殘效期長(zhǎng)、對(duì)稗草有特效、施用期寬等優(yōu)點(diǎn)。二氯喹啉酸純品為無(wú)色結(jié)晶體，熔點(diǎn)274℃，相對(duì)密度1.75，蒸氣壓＜1×10-5Pa（20℃）。溶解度（20℃）：水0.065mg/kg（pH7），丙酮2g/kg，乙醇2g/kg，幾乎不溶于其它有機(jī)溶劑。原藥為淡黃色固體，純度96%，熔點(diǎn)269℃。對(duì)光、熱穩(wěn)定，在pH3-9條件下穩(wěn)定。毒性：大

4、鼠急性經(jīng)口LD50＞2680mg/kg，小鼠急性經(jīng)口LD50＞5000mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LD50＞2000mg/kg。對(duì)兔眼睛、皮膚無(wú)刺激性作用，對(duì)豚鼠皮膚有致敏作用。大鼠急性吸入LC50（4h）＞5.2g/L。無(wú)致癌性。野鴨和鵪鶉急性經(jīng)口LD50＞2000mg/kg。野鴨飼喂LD50（8d）＞5000mg/kg。虹鱒、鯉魚(yú)等LC50（96h）＞100mg/l。通常用量下，對(duì)蜜蜂無(wú)毒。二氯喹啉酸是近年來(lái)開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的新型喹啉酸類激素型除草劑,主要通過(guò)雜草根部吸收，也能被發(fā)芽的種子吸收，少量通過(guò)葉

5、部吸收，在雜草體內(nèi)傳導(dǎo)，使雜草死亡。雜草中毒癥狀與生長(zhǎng)素物質(zhì)的作用癥狀相似，即具有激素型除草劑的特點(diǎn)。適用作物為水稻（包括水稻秧田、直播田、移栽田和拋秧田），對(duì)2葉期以后的水稻安全。主要用于稻田防除稗草，也可防治雨久花、田菁、水芹、鴨舌草等農(nóng)田雜草。28在使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，許多農(nóng)作物對(duì)二氯喹啉酸敏感，包括番茄、煙草、馬鈴薯、茄子、辣椒、胡蘿卜、芹菜、菠菜、甜菜、棉花、黃瓜、甜瓜、西瓜、南瓜、青豆、紫花苜蓿、向日葵、甘薯等。當(dāng)土壤和灌溉水中殘留一定量的二氯喹啉酸時(shí)，就會(huì)造成藥害，導(dǎo)致這些作物畸形生長(zhǎng)。1

6、998年至2002年期間，廣東省煙區(qū)出現(xiàn)因水稻田施用二氯喹啉酸，而引發(fā)后茬煙草大面積的生長(zhǎng)畸形，給當(dāng)?shù)責(zé)熮r(nóng)帶來(lái)了巨大的經(jīng)濟(jì)損失。2011年湖南部分煙區(qū)也出現(xiàn)完全相同于廣東煙區(qū)煙草生長(zhǎng)畸形發(fā)生，受害幾百畝，經(jīng)項(xiàng)目組檢測(cè)也是由土壤殘留二氯喹啉酸引起。據(jù)報(bào)道，我國(guó)煙草種植面積為1600萬(wàn)畝左右。我國(guó)煙區(qū)主要分布于南方，約占植煙總面積的94%。煙區(qū)種植模式主要有：旱地以煙草與玉米（或其它作物）輪作，水田以煙草與水稻輪作；而南方煙區(qū)以煙草與水稻輪作為主，約占南方煙區(qū)的50%左右。為了避免南方50%左右煙區(qū)因環(huán)

7、境中殘留二氯喹啉酸而導(dǎo)致煙草和其它作物生長(zhǎng)畸形再度發(fā)生，需建立一種快速檢測(cè)土壤及灌溉水中二氯喹啉酸殘留量的標(biāo)準(zhǔn)方法。為了配合建立此標(biāo)準(zhǔn)方法，項(xiàng)目組從全國(guó)不同煙區(qū)采集的土壤和灌溉水樣品中，分析了不同土壤類型、不同pH和灌溉水對(duì)二氯喹啉酸降解動(dòng)態(tài)的影響，為我國(guó)煙草安全性生產(chǎn)和環(huán)境治理提供科學(xué)依據(jù)和技術(shù)保障。關(guān)鍵詞：二氯喹啉酸、土壤、灌溉水、殘留、高效液相色譜分析、標(biāo)準(zhǔn)方法2.標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草劑殘留量的測(cè)定方法——高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸殘

8、留量的測(cè)定。3.原理3.1測(cè)定方法原理以甲醇和1%乙酸水溶液為流動(dòng)相，采用填有粒徑5μm的高效固定相的柱色譜分離技術(shù)。精確吸取10μL樣品注入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于240nm波長(zhǎng)處檢測(cè)二氯喹啉酸的吸收值。采用外標(biāo)法，根據(jù)吸收峰面積計(jì)算其含量。283.2二極管陣列檢測(cè)器原理二極管陣列檢測(cè)器（Diode-arraydetector,DAD）：以光電二極管陣列作為檢測(cè)元件的UV-VIS檢測(cè)器?？蓸?gòu)成多通道并行工作，同時(shí)檢測(cè)由光柵分光，再入射到陣列式