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1、新型納米銀材料制備和表征摘要：通過引入保護(hù)劑PVP，以SDBS、AgN03為原料，同時(shí)采用水合肼作為還原劑，制備出球形或類似于球形的納米級(jí)銀粒子。通過控制變量法分別對(duì)反應(yīng)體系溫度、反應(yīng)時(shí)間以及AgN03的濃度進(jìn)行分析得出其對(duì)納米銀離子尺寸的影響。與此同時(shí)利用紫外？可見分光光度計(jì)測(cè)銀溶膠的紫外吸收光譜；用掃描電子顯微鏡(SEM)表征其形貌；用X射線衍射儀測(cè)試樣品的物相。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：可制得尺寸小、分散性好、分布均勻、結(jié)晶性能好的納米銀粒子。關(guān)鍵詞：納米銀粒子尺寸水合胼納米材料一般指材料尺寸在lOOnm以內(nèi)，同時(shí)具備納米尺寸下材料所具有的特殊性能，這種性能是大顆粒材
2、料所沒有的。納米銀為黑色粉末，其制品是將納米銀以不同方式混入到介質(zhì)或基質(zhì)中。納米銀溶液是納米銀的懸濁液，隨濃度不同顏色也變化，隨著濃度的增加顏色也逐步加深，從黃色至深紅色。納米銀粒子因其具有納米級(jí)材料所特有的尺寸小效應(yīng)、表面效應(yīng)以及量子尺寸效應(yīng)等而表現(xiàn)出高表面活性和催化性能。同時(shí)已成為物理、化學(xué)、材料科學(xué)研究的一個(gè)活躍領(lǐng)域。且其醫(yī)用方面可用于殺菌抗菌，涂于繃帶上刺激傷口部位細(xì)胞提高至于過程［1］。此外其在力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)、催化等方面具有許多傳統(tǒng)材料不具備的奇異特性［2］，成為具有特殊性能的功能材料理論研究和應(yīng)用開發(fā)的重要課題［3］。本實(shí)驗(yàn)制得納米銀粒子尺寸小
3、、分散性好、分布均勻、結(jié)晶性能好。適用于間歇性的工業(yè)生產(chǎn)但對(duì)于連續(xù)生產(chǎn)尚不適用，技術(shù)有待進(jìn)一步提高。采用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)銀溶膠的紫外吸收光譜且紫外-可見光譜分析表征SDBS/PVP復(fù)合水溶液體系中，水合肼還原硝酸銀形成尺寸、分散性、粒度分布、結(jié)晶性的過程。用掃描電子顯微鏡(SEM)表征其形貌；用X射線衍射儀測(cè)試樣品的物相。結(jié)果表明：納米銀離子尺寸小、粒度分布均勻、分散性好、結(jié)晶性能良好。一、實(shí)驗(yàn)1.儀器與試劑2.納米銀粉的制備在去離子水中加入0.1116g的十二烷基苯磺酸納，溶解后加入0.6000g的聚乙烯吡咯烷酮混合均勻，在一定范圍的溫度條件下靜置一段時(shí)間
4、，量取0.625mL的水合胼溶于10mL去離子水中，稱取0.3400g的硝酸銀溶于10mL去離子水中同時(shí)慢慢滴入三口燒瓶中，溶液變?yōu)楹谏?，產(chǎn)生棕色泡沫，反應(yīng)一段時(shí)間后停止實(shí)驗(yàn)。3.納米銀粒子表征方法用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)銀溶膠的紫外吸收光譜；用掃描電子顯微鏡(SEM)表征其形貌；用X射線衍射儀測(cè)試樣品的物相。二、結(jié)果與討論1.反應(yīng)溫度對(duì)納米銀粒子的影響納米銀粉的粒徑隨著反應(yīng)溫度的升高有減小的趨勢(shì)。峰的半高寬和峰值強(qiáng)度與粒子尺寸、粒度分布和PVP保護(hù)劑用量有很大關(guān)系［4］。圖1所示為不同反應(yīng)溫度下制備的納米銀溶膠的紫外可見吸收光譜圖。得知，溫度為313K時(shí)得到的納
5、米銀粒子的吸收強(qiáng)度最大，有黑色銀膠產(chǎn)生，吸收峰對(duì)稱性也良好，整個(gè)峰半高寬窄度最好，由此表明納米銀粒子產(chǎn)率較高，粒度分布窄度合適；溫度由298K升高到313K時(shí)，紫外可見吸收光譜的最大吸收峰位置以及其形狀基本不變，都在400nm處，與李德剛等［5］用相轉(zhuǎn)移方法得到的銀納米粒子的結(jié)果基本吻合。但當(dāng)溫度升高到330K時(shí)，吸收峰位置開始發(fā)生紅移，吸收強(qiáng)度隨之變小，半高寬也變寬，即生成的銀膠不穩(wěn)定，有團(tuán)聚現(xiàn)象甚至?xí)谐恋沓霈F(xiàn)。吸收強(qiáng)度降低是由于自由電子密度發(fā)生變化，吸收峰寬度變寬；最大吸收峰位置紅移由納米粒子的聚集度變高所致［5］。圖1表明，制備納米銀粒子的比較適宜溫度為3
6、13K。2.X射線衍射分析其5個(gè)峰2為球狀或類似球狀納米銀粒子的XRD位置（20為38.14°，44.33°，64.51°，77.4681.62與JCPDS卡04-0783上數(shù)據(jù)一致，分別對(duì)應(yīng)于立方晶系銀的（111）、（200）、（220）、（311）、222）晶面，可知樣品是立方晶系的單質(zhì)銀中曲線衍射峰頗為尖銳，說明樣品結(jié)晶性能良好。此外，圖譜中并未見有其它明顯的雜質(zhì)物相衍射峰的存在，說明所制備納米銀粒子較為純凈，雜質(zhì)離子含量少。1.反應(yīng)時(shí)間對(duì)納米銀粒子的影響通過觀察不同反應(yīng)時(shí)間獲得的產(chǎn)物的SEM結(jié)果（如圖3），也驗(yàn)證了UV-vis的分析結(jié)果。在反應(yīng)起始的短時(shí)間
7、內(nèi)，形成了大量粒度較為均勻球形或類似的粒子，此時(shí)粒子沒有單獨(dú)成型而是黏在一起，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加銀粒子單獨(dú)成型且大部分粒子的直徑在40nm附近，所以溶膠的吸收光譜比較單一且對(duì)稱性較好；隨反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)增加，雖然粒子沒有黏在一起但凸顯較大尺度的片狀粒子以及大直徑的球形粒子（直徑150nm），出現(xiàn)了兩種結(jié)構(gòu)差異明顯的粒子，使得UV-vis譜帶出現(xiàn)肩峰吸收；圖中的顆粒開始變得不均勻，這主要是加入PVP起保護(hù)劑的作用還有在攪拌作用的雙重作用下，抑制了納米粒子的兩極化生長(zhǎng)，由于凸現(xiàn)較為明顯的片狀結(jié)構(gòu)（橫斷面直徑為90-120nm）且有大直徑球形粒子的出現(xiàn)，就表現(xiàn)出多吸收峰（S
8、PR）且存
