甲醛和異丁醛縮合加氫合成新戊二醇的研究

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1、為了確?！敖虒W(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備正常使用，我校做到安裝、教師培訓(xùn)同步進(jìn)行。設(shè)備安裝到位后，中心校組織各學(xué)點(diǎn)管理人員統(tǒng)一到縣教師進(jìn)修學(xué)校進(jìn)行培訓(xùn)，熟悉系統(tǒng)的使用和維護(hù)。甲醛和異丁醛縮合加氫合成新戊二醇的研究　　摘要：對甲醛與異丁醛縮合制羥基新戊醛及HPA加氫制新戊二醇進(jìn)行了研究。以有機(jī)胺為催化劑，通過反應(yīng)工藝條件的優(yōu)化，異丁醛與甲醛縮合反應(yīng)中IBD的轉(zhuǎn)化率大于99%，HPA的選擇性大于96%。在HPA加氫制NPG反應(yīng)中，詳細(xì)考察了銅基加氫催化劑的制備工藝和反應(yīng)條件對HPA加氫制NPG反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，在較優(yōu)反應(yīng)條件下，HPA的轉(zhuǎn)化率大于9

2、9%，NPG的選擇性大于97%，且加氫催化劑穩(wěn)定性良好，連續(xù)運(yùn)行XXh未見明顯失活?！　￡P(guān)鍵詞：甲醛；異丁醛；縮合；加氫；羥基新戊醛；新戊二醇；銅基催化劑　　中圖分類號：TQ014文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A　　文章編號：0367--0042-04為了充分發(fā)揮“教學(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備的作用，我們不僅把資源運(yùn)用于課堂教學(xué)，還利用系統(tǒng)的特色欄目開展課外活動，對學(xué)生進(jìn)行安全教育、健康教育、反邪教教育等豐富學(xué)生的課余文化生活。為了確?！敖虒W(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備正常使用，我校做到安裝、教師培訓(xùn)同步進(jìn)行。設(shè)備安裝到位后，中心校組織各學(xué)點(diǎn)管理人員統(tǒng)一到縣教師

3、進(jìn)修學(xué)校進(jìn)行培訓(xùn)，熟悉系統(tǒng)的使用和維護(hù)?！　⌒挛於际且环N典型的新戊基結(jié)構(gòu)二元醇，由于其在分子內(nèi)的對稱位置具有兩個(gè)富有反應(yīng)性能的伯醇羥基，從而賦予該分子良好的化學(xué)反應(yīng)性能，而中心碳原子上沒有a氫原子的特定新戊基結(jié)構(gòu)，使得NPG的衍生產(chǎn)品具有優(yōu)良的抗水解性、熱穩(wěn)定性及耐光性等性能。NPG廣泛用于生產(chǎn)聚酯類樹脂、聚氨酯、粉末涂料及合成潤滑油，在汽車、紡織、醫(yī)藥、涂料、農(nóng)藥、塑料和石油等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。近年來，國際市場對NPG的需求呈上升趨勢，年均增長率約為%，XX年全球NPG的總產(chǎn)能約為470kt/a。隨著國內(nèi)聚酯樹脂及粉末涂料的快速發(fā)展，我國的NPG產(chǎn)能

4、已達(dá)到77kt/a左右，但仍供不應(yīng)求，每年進(jìn)口量在30kt左右。　　目前國內(nèi)外工業(yè)上生產(chǎn)NPG均采用異丁醛路線，即以異丁醛、甲醛為起始原料，經(jīng)堿性催化劑催化縮合生成中間體2，2-二甲基-3-羥基丙醛，再還原為NPG。因HPA被還原的方法有甲醛歧化和催化加氫，故工藝上又分為歧化法和加氫法兩種。其中加氫法因其總收率高、產(chǎn)品品質(zhì)好成為最有競爭力的生產(chǎn)方法?！　”疚牟捎每s合加氫反應(yīng)工藝，有機(jī)胺作為甲醛與異丁醛縮合反應(yīng)的催化劑，對縮合反應(yīng)的工藝條件進(jìn)行研究，并自主研發(fā)了高性能的銅基催化劑，進(jìn)行羥基新戊醛催化加氫合成新戊二醇的研究，通過對反應(yīng)溫度、氫醛比、空速和反

5、應(yīng)壓力四個(gè)加氫工藝參數(shù)的優(yōu)化，篩選出較佳的加氫工藝條件?！　?實(shí)驗(yàn)部分　　實(shí)驗(yàn)原料　　異丁醛：分析純，≥98%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；甲醛：分析純，37%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；羥基新戊醛：自制，異丁醛與甲醛縮合制得；新戊二醇：化學(xué)純，≥99%，LG化學(xué)；縮合催化劑和自制加氫催化劑所用試劑均為分析純?！　〈呋瘎┓磻?yīng)性能及工藝條件研究為了充分發(fā)揮“教學(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備的作用，我們不僅把資源運(yùn)用于課堂教學(xué)，還利用系統(tǒng)的特色欄目開展課外活動，對學(xué)生進(jìn)行安全教育、健康教育、反邪教教育等豐富學(xué)生的課余文化生活。為了確保“教學(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全

6、覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備正常使用，我校做到安裝、教師培訓(xùn)同步進(jìn)行。設(shè)備安裝到位后，中心校組織各學(xué)點(diǎn)管理人員統(tǒng)一到縣教師進(jìn)修學(xué)校進(jìn)行培訓(xùn)，熟悉系統(tǒng)的使用和維護(hù)。　　縮合反應(yīng)采用大連通達(dá)的GJF-2高壓釜式反應(yīng)器進(jìn)行催化劑反應(yīng)性能及工藝條件研究。將一定量的甲醛、異丁醛和催化劑加入到高壓反應(yīng)釜中，氣密后進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度由控溫儀控制。使用機(jī)械攪拌使釜內(nèi)物料混合均勻，加熱和攪拌同時(shí)進(jìn)行，一段時(shí)間后停止反應(yīng)，繼續(xù)冷凝降溫，待釜內(nèi)溫度降至40℃左右時(shí)，打開反應(yīng)釜取樣。實(shí)驗(yàn)過程中記錄反應(yīng)前后的投料量和產(chǎn)物量。　　加氫反應(yīng)采用微型固定床連續(xù)反應(yīng)器進(jìn)行催化劑反應(yīng)性能及工藝條件研究

7、。催化劑置于床層中間，裝填量為1～2g，顆粒度20～30目，床層上下用石英砂填充。在進(jìn)行反應(yīng)前催化劑需進(jìn)行預(yù)還原處理。還原條件為：常壓，還原氣體為高純氫氣，氫氣體積空速1000h-1，采用程序升溫還原，還原溫度250℃。液體原料HPA混合液用柱塞泵按一定的流量與氫氣一起送入反應(yīng)器，氫氣的流量用質(zhì)量流量計(jì)控制和計(jì)量。反應(yīng)評價(jià)裝置采用上、中、下三段控溫，催化劑床層設(shè)有熱電偶測溫點(diǎn)，直接測量催化劑床層溫度，反應(yīng)系統(tǒng)壓力由背壓閥控制。　　分析方法　　原料、縮合及加氫產(chǎn)物的分析采用美國安捷倫Agilent-7890A型氣相色譜儀，氫火焰FID檢測器。色譜操作條件

8、：載體為氦氣，流速30mL/min；助燃?xì)鉃榭諝?，流?60mL/min；燃燒氣為氫氣，流速為