bn壓電陶瓷的制備及可切削生物活性微晶玻璃的分析

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1、東北大學(xué)博士學(xué)位論文摘要摘要本文采用固相反應(yīng)法制備了PbBi2Nb209(PBN)層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷的先驅(qū)粉體,并對(duì)燒結(jié)后的陶瓷進(jìn)行熱變形.利用差熱分析(DTA)、X射線衍射分析(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)等分析檢測(cè)技術(shù),系統(tǒng)研究了PBN先驅(qū)粉體的合成過程,并分析燒結(jié)溫度、燒結(jié)氣氛、添加元素和熱變形技術(shù)等對(duì)燒結(jié)陶瓷致密度的影響.研究表明,PBN先驅(qū)粉體的合成從590。C開始,到7100c反應(yīng)速度大大加快,820。C時(shí)已基本完成.其問的中間產(chǎn)物多為PbO和Bi203的反應(yīng)產(chǎn)物,穩(wěn)定相為Pb5Bi8017和Pbl.6Nb2066;采用600。C×lh+720。Cxlh+

2、830。Cxlh的預(yù)燒工藝,獲得了色澤均一,易于粉碎的單相PBN先驅(qū)粉體,該先驅(qū)粉體壓制成型性良好,生坯密度為60%左右.在熟粉床保護(hù)下,于1080。C燒結(jié)2小時(shí),得到了相對(duì)密度達(dá)97%的致密燒結(jié)體;熱變形后可獲得進(jìn)一步致密化的PBN陶瓷,相對(duì)密度提高至98%.選擇Si02一MgO.A1203.K20—CaO.P205一F玻璃體系,通過首次正交設(shè)計(jì).制備出以云母和磷灰石為主晶相的可切削生物活性微晶玻璃.在此玻璃系統(tǒng)中引入不同量的ZnO、B203等進(jìn)行二次正交設(shè)計(jì),制備低熔點(diǎn)可切削生物微晶玻璃,利用多種分析檢測(cè)手段對(duì)其組織和性能進(jìn)行測(cè)定,分析其析晶機(jī)制以及組織和性能的關(guān)系,

3、并選用急性全身毒性實(shí)驗(yàn)、溶血實(shí)驗(yàn)和骨髓細(xì)胞微核實(shí)驗(yàn)作為材料的體外評(píng)價(jià)方法.成分優(yōu)化結(jié)果表明,ZnO的添加可以有效地降低玻璃的熔化溫度,在1300℃熔制得到的母玻璃經(jīng)控制晶化得到了以云母、輝石、磷灰石和假藍(lán)寶石為主晶相的低熔可切削生物活性微晶玻璃,其顯微形貌呈現(xiàn)出花瓣?duì)詈颓驙顑煞N特征.其中,直徑為15btm的球狀集合體大量密集排列使微晶玻璃的密度達(dá)到3.09/cm3、抗彎強(qiáng)度達(dá)144MPa、硬度為3.9GPa,耐酸蝕性優(yōu)良,可切削性能良好;經(jīng)體外評(píng)價(jià),可切削生物活性微晶玻璃安全、無毒、無致突變性,具有良好的生物相容性.可切削生物活性微晶玻璃的部分性能優(yōu)于目前臨床使用Dico

4、rMGC口腔修復(fù)材料,可望在牙齒和骨骼的修復(fù)上得到良好的修復(fù)效果.關(guān)鍵詞:PBN陶瓷;固相反應(yīng);可切削性;生物相容性;微晶玻璃.II.東北大學(xué)博士學(xué)位論文ABSTRACTTheprecursorofPbBi2Nb209(PBN)layer—structurepiezoelectricceramichasbeenfabricatedbysolid-statereaction,whichwasinvestigatedsystematicallybymeansofsometechniquessuchasdifferentialthermalanalysis(DTA),X。ray

5、diffractometer(XRD)andscanningelectronmicroscopy(SEM).Aftersintering,hotdeformationhasbeenperformedtotheceramic.Effectsofsinteringtemperature,sinteringatmosphere,theadditiveelementandthetechniquesofhot—deformationonthedensityofsinteredceramichavebeenstudied.Theexperimentalresultsshowthatt

6、hesynthesisprocessofPBNprecursorbeginsfrom590。C,acceleratesat710。C,andaccomplishesat820。C.ThemiddleproductionsarealmostthereactionresultsofPbOandBi203.ThesteadyphasesarePb5Bi8017andPbl6Nb206.6.TheprecursorhavinguniformcolorandsinglePBNphasecanbeobtainedbythecalcinationtechniquesof600。Cxlh

7、+720。Cxlh+830。C×lh.Theprecursorcanbepressedeasily.Andtherelativedensityofthegreenbodyisabout60%.Thedenseceramicwhichrelativedensityis97%canbesinteredat1080。Cfor2hbytheprotectionofthebedofsinteredPBNpowder.TherelativedensityofthePBNceramiccanachieveto98%afterhot—form

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