石墨氧化鎳納米復合材料的制備和表征-潘龍元-翻譯-20120304

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1、石墨烯/Ni0納米復合材料的制備和表征ZhenyuanJi?JiliWu?XiaopingShen*HuZhou?HaitaoXi化學與化學工程學院,江蘇大學,鎮(zhèn)江212013,中W江蘇省精細化工工程重點實驗室,常州大學,常州213164,中國摘要石墨烯基的納米復合材料作為一類新型的材料,有廣泛的應(yīng)用前景。本文以石墨氧化物和氯化鎳為原料,提出了一種制備石墨烯/NiO納米復合物的簡單方法來。采用X射線衍射、傅立葉變換紅外光譜、透射電子顯微鏡、紫外可見光譜、熱重分析等方法對制備得到的復合材料進行表征。結(jié)果

2、表明,石墨片裝飾的原位生成氧化鎳納米粒子形成一個影像復合結(jié)構(gòu),因此,可以有效的防止石墨烯薄片的重疊。石墨烯的氧化鎳納米復合材料可以顯著提高氧化鎳的電化學性能,將成為未來納米技術(shù)應(yīng)用的新型材料之一。1.引言石墨烯,作為一個單一的與個體層石墨具有相同的結(jié)構(gòu)二維碳板,由于其非凡的電學、熱學,和機械性能,己經(jīng)成為了一門在材料學科地平線上冉冉升起的新興學科[1’2]。由于石墨烯具有這些優(yōu)良的性能,其將奮可能應(yīng)用在石墨烯薄片復合材料上13_5]。已經(jīng)有證明,在大電導率方面與石墨稀薄片(微米級的橫向原子厚度)比,石

3、墨烯的聚合物復合材料表現(xiàn)出非常低的電逾滲閾值(0.1%體積百分比濃度)C3-6lo最近,石墨烯的無機復合材料已吸引越來越多的關(guān)注,由于附著著替代石墨烯片的無機納米粒子,不僅可以防止這些重疊片的化學還原過程,而且導致了形成的一類新的以石墨為基礎(chǔ)的材料[7]。石墨/無機納米復合材料顯示出良好的性能,可以應(yīng)用在發(fā)射顯示器,傳感器,超級電容器,電池,催化,等領(lǐng)域卜151。氧化鎳(NiO)是一個寬帶隙為?3.6eV反鐵磁性半導體[16]正被應(yīng)用于各種領(lǐng)域,如催化:17],電致變色薄膜[18'191,燃料電池電極

4、[20],及有源光纖[21]等領(lǐng)域。近年來,由于其在電池和電化學電容器應(yīng)用屮潛在優(yōu)秀性能,集屮投入了相當大的精力在合成納米氧化鎳及其組件性能中[22"24]。特別的是,由于它們能夠增強碳納米管電子基板的電導率、改變電容,因此,氧化鎳/碳納米管復合材料(CNTs)正在被廣泛的研究[26_301。石墨稀,具有較高的導電性,能與碳納米管相媲美,又應(yīng)為其成本低,可以替代納米碳管合成納米復合材料[31]。然而,據(jù)我們所知,到目前為止,沒有任何合成石墨/NiO納米復合材料的報告。本文介紹的是一個淺顯的,大規(guī)模的合

5、成石墨/氧化鎳納米復合材料的方法。2實驗2.1材料與測量在試驗中使用的化學品都是試劑級的,并沒有進一步的純化。通過透射電子顯微鏡(TEM,JEM-2100)和X-射線衍射(XRD,D/MAX2500,Rigaka)采用CuKa輻射測定產(chǎn)品的形態(tài)和結(jié)構(gòu)。透射電鏡的樣品用超聲波分散在無水乙醇中,然后滴在一個碳覆銅網(wǎng)表面制得。傅里葉紅外光譜記錄在尼科萊特FT-17OSX光譜儀中,掃描范圍是4000-400cm"1區(qū)域,KBr壓片發(fā)制樣。用UV-2450紫外可見分光光度計測量水中分散的紫外可見光譜。用德國耐馳

6、STA449C綜合熱分析儀進行熱重法(TG)和差示掃描量熱(DSC)分析,TG和DSC可以同時測量。2.2合成氧化石墨氧化石墨的合成是用天然石墨粉末用Hummers法來合成[32]。典型的合成方法是,將2g石墨粉末加入到100毫升0°C的冷濃硫酸中,然后,逐漸加入8g的高錳酸鉀,勻速攪拌,將混合物的溫度保持在10°C以下冷卻。混合物在10°C以下持續(xù)反應(yīng)2小時后,接著將混合物在35°C下攪拌1小時后,用去離子水稀釋到100毫升。由于濃硫酸加入水釋放出大量的熱,因此在保持溫度低于10CTC的冰浴的條件下

7、加水,然后加入到100ml的去離子水屮,混合攪拌1小時,然后再用離子水進一步稀釋至300ml。然后,加入20毫升的30%過氧化氫到混合物中,以減少殘留的高錳酸鉀?;旌衔镝尫懦龃罅康臍馀?,顏色變?yōu)榱咙S色。最后,用800毫升5%鹽酸清洗過濾掉混合物中的金屬離子,加入1升的去離子水除去水巾的酸性,接著將生成的固體在60°C下干燥24小時。為了進一步純化,將獲得石墨氧化物重新分散到去離子水中,然后透析1周除去殘留的鹽和酸。2.3合成石墨稀/NiO納米復合材料合成石墨稀/NiO納米復合材料的典型方法是,將40毫

8、克氧化石墨分散到80毫升經(jīng)過超聲波處理的去離子水屮。用質(zhì)量分數(shù)為28%的氨水將氧化石墨的P11值調(diào)為10。隨后,加入20ml氯化鎳溶液(6毫摩爾/L)和25yL的水合胼(85%)攪拌分散。然后將該混合物轉(zhuǎn)移到250毫升的圓底燒瓶中在100°C下回流反應(yīng)5小時。最后用水和乙醇將產(chǎn)物洗滌三次離心分離后,在真空烘箱中在45°C下干燥24小時。結(jié)果表明得到的產(chǎn)物是石墨稀/Ni(0H)2納米復合材料,將其在氮氣氣氛的管式爐中,以500°C煅燒5小吋。冷卻后得到石墨

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