高考中的有機(jī)實(shí)驗(yàn)大題.doc

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1、高考中的有機(jī)實(shí)驗(yàn)大題1.(15)正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。Na2Cr2O7H2SO4加熱發(fā)生的反應(yīng)如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:沸點(diǎn)/。c密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下:將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí),開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90—95℃,在E中收集90℃

2、以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機(jī)層干燥后蒸餾,收集75—77℃餾分,產(chǎn)量2.0g?;卮鹣铝袉栴}:(1)實(shí)驗(yàn)中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由。(2)加入沸石的作用是。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是。(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是,D儀器的名稱是。(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是(填正確答案標(biāo)號)。a.潤濕b.干燥c.檢漏d.標(biāo)定(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí),水在層(填“上”或“下”(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90—95℃,其原因是。(7)本實(shí)驗(yàn)中,正丁醛的產(chǎn)率為%。2.(15分)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)

3、嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知:苯甲酸分子量是122,熔點(diǎn)122.4℃,在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。(1)操作Ⅰ為,操作Ⅱ?yàn)?。?)無色液體A是,定性檢驗(yàn)A的試劑是,現(xiàn)象是。(3)測定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測正確。請?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。序號實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)

4、象結(jié)論①將白色固體B加入水中,加熱,溶解,得到白色晶體和無色溶液?②?取少量濾液于試管中,生成白色沉淀濾液含有Cl-③干燥白色晶體,白色晶體是苯甲酸(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為,計(jì)算結(jié)果為(保留兩位有效數(shù)字)。1.賞析:以合成正丁醛為載體考察化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識。涉及濃硫酸稀釋、沸石作用、儀器名稱、分液操作、分層分析、原因分析和產(chǎn)率計(jì)算。(1)不能將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,應(yīng)該將濃硫酸加到Na2Cr2O7溶液,因?yàn)闈饬蛩崛苡谒畷?/p>

5、出大量熱,容易濺出傷人。(2)沸石的作用是防止液體暴沸,若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法冷卻后補(bǔ)加,以避免加熱時(shí)繼續(xù)反應(yīng)而降低產(chǎn)率。(3)B儀器是分液漏斗,D儀器是冷凝管。(4)分液漏斗使用前必須檢查是否漏水。(5)因?yàn)檎∪┑拿芏仁?.8017g·cm-3,比水輕,水層在下層。(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90—95℃,根據(jù)正丁醛的沸點(diǎn)和還原性,主要是為了將正丁醛及時(shí)分離出來,促使反應(yīng)正向進(jìn)行,并減少正丁醛進(jìn)一步氧化。(7)按反應(yīng)關(guān)系,正丁醛的理論產(chǎn)量是:4.0g×=3.9g,實(shí)際產(chǎn)量是2.0g,產(chǎn)率為:×100%=51.3%。參考答案:(1)不能,濃硫酸溶于水會放出大量熱,

6、容易濺出傷人。(2)防止液體暴沸;冷卻后補(bǔ)加;(3)分液漏斗;冷凝管。(4)c(5)下(6)為了將正丁醛及時(shí)分離出來,促使反應(yīng)正向進(jìn)行,并減少正丁醛進(jìn)一步氧化。(7)51%2.分液,蒸餾甲苯,酸性KMnO4溶液,溶液褪色。冷卻、過濾滴入2-3滴AgNO3溶液加熱使其融化,測其熔點(diǎn);熔點(diǎn)為122.4℃(2.40×10-3×122×4)/1.22;96%

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