有機制備實驗試題

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1、第三屆湖南省大學(xué)生化學(xué)實驗技能競賽(2011年7月，長沙)實驗試卷正溴丁烷的制備選手座位號：評分實驗操作實驗結(jié)果實驗報告總分分值602218100得分重要說明：1.實驗時間為5小時（以交實驗報告的時間計），總分100分；實驗前務(wù)必認(rèn)真閱讀實驗內(nèi)容與步驟，合理安排時間。5小時后每延長5分鐘扣1分。總延時不得超過30分鐘。2．實驗開始前，清點實驗試卷和實驗報告紙，并在實驗報告紙上填寫好相關(guān)信息；然后對照清單檢查儀器和試劑是否齊全、完好，若有問題，請及時向監(jiān)考老師報告。3．若在實驗開始2小時內(nèi)出現(xiàn)失敗，可向監(jiān)考老師索取

2、原料重做，但要扣10分；若在2小時之后失敗不能申請重做，可向監(jiān)考老師索取粗產(chǎn)品以繼續(xù)完成實驗，但要扣15分。若產(chǎn)品不夠其表征所需要的量，可從監(jiān)考老師處索取產(chǎn)品，但要扣2分。4．實驗室提供的所有玻璃儀器均已洗干凈并干燥。若中途需要干燥儀器，最好用記號筆寫上座位號，以免取錯。5．量取濃硫酸時，請戴上膠手套。廢酸、廢堿及時回收至指定的廢液缸中。請愛護儀器和設(shè)備，若損壞儀器要扣2分。6．制備實驗所加原料的量、實驗現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)均需監(jiān)考老師確認(rèn)并簽字，未簽字者無效。7．實驗畢，務(wù)必清洗和處理所用的儀器、整理臺面，將產(chǎn)品貼上

3、標(biāo)簽，注明選手座位號、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品重量，然后將產(chǎn)品及實驗報告、試題交給監(jiān)考老師，并確認(rèn)交卷時間，經(jīng)監(jiān)考老師同意后方可離開考場。第4頁共4頁第三屆湖南省大學(xué)生化學(xué)實驗技能競賽(2011年7月，長沙)一、實驗原理及內(nèi)容鹵代烷制備中的一個主要方法是由醇與氫鹵酸發(fā)生親核取代反應(yīng)來制備。在實驗室制備正溴丁烷是用正丁醇與氫溴酸反應(yīng)得到。氫溴酸是一種極易揮發(fā)的無機酸，因此在制備時采用溴化鈉與硫酸作用產(chǎn)生氫溴酸直接參與反應(yīng)。本實驗內(nèi)容包括：制備正溴丁烷；測定產(chǎn)品的折光率以判斷純度。二、主要儀器、材料及試劑1.每個選手配備的儀器

4、與材料（個人實驗柜中）儀器名稱數(shù)量儀器名稱數(shù)量球形冷凝管1根20mL量筒、量杯各1個直形冷凝管2根10mL量筒1個100mL三口燒瓶1個500mL燒杯2個50mL燒瓶1個100mL燒杯2個25mL燒瓶1個125mL分液漏斗2個蒸餾頭2個漏斗圈1個大小頭2個洗瓶（裝有去離子水）1個導(dǎo)氣管1根玻璃棒1根尾接管2根小試管1根25mL、10mL錐形瓶各2個膠頭滴管1根空心塞4個橡膠管3根水銀溫度計2根可調(diào)電爐（1000W）1個溫度計套管1個鐵架臺4個燒瓶夾、冷凝管夾4支升降臺1臺固定器4個白瓷板2塊2.公用儀器和材料儀器

5、名稱/數(shù)量擺放位置儀器名稱/數(shù)量擺放位置記號筆/1支實驗臺面中央瓷盆中，4人共用烤箱/1臺實驗室靠窗邊剪刀/1把氣流烘干器/3臺靠窗的邊臺沸石電子天平/4臺（稱量紙）靠窗的邊臺凡士林?jǐn)?shù)字化折射儀/2臺靠窗的邊臺橡膠圈折射儀操作說明置于折射儀旁濾紙（可作擦拭用）擦鏡紙標(biāo)簽紙丙酮塑料盆、毛巾實驗臺面，共用滴管（8根）置于錐形瓶廢酸、廢堿液缸門對面邊臺燒杯（裝用過的擦鏡紙）第4頁共4頁第三屆湖南省大學(xué)生化學(xué)實驗技能競賽(2011年7月，長沙)3.主要試劑及物理常數(shù)（1）試劑及用品試劑名稱位置試劑名稱位置正丁醇4人共用1

6、組，門對面邊臺上。無水溴化鈉4人共用1組，門對面的邊臺上。濃硫酸；膠手套無水氯化鈣5%氫氧化鈉稱量紙飽和碳酸氫鈉溶液（2）物理常數(shù)1）正丁醇：分子量74.12，沸點117.7℃,nD201.3992d4200.8098。20℃時，在水中的溶解度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）7.7%。2）正溴丁烷：分子量138.9，沸點101.6℃,nD201.4399,d4201.2764,無色液體,不溶于水。3）溴化鈉：分子量102.894）硫酸：d4201.84三、實驗步驟1.在100mL三頸燒瓶中，加入13g（0.13mol）研細(xì)的溴化鈉、

7、9.2mL（7.4g，0.10mol）正丁醇，安裝回流-吸氣裝置，用5%氫氧化鈉溶液作吸收劑。2.取100mL燒杯，加入15mL水，在冷水浴中慢慢加入15mL濃硫酸，邊加邊攪動，冷卻后，從三頸瓶的側(cè)口加入到混合液中，振搖。3.用可調(diào)電爐直接加熱，小火回流35min（此過程中，要時常搖動燒瓶）。反應(yīng)完畢，稍冷卻后，改成蒸餾裝置，蒸出粗產(chǎn)物正溴丁烷。4.將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，用8mL水洗滌，分液，小心地將有機層轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用6mL濃硫酸洗滌，盡量分去硫酸層。有機層依次用8mL的水、飽和碳酸氫鈉溶液及水洗

8、滌后，用無水氯化鈣干燥。5.將干燥好的液體轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶中，蒸溜，收集99～103℃的餾分。稱重，計算產(chǎn)率。6.用阿貝折射儀測定產(chǎn)品的折光率，并按以下近似公式換算。注1：溴化鈉和正丁醇的量須經(jīng)監(jiān)考老師確認(rèn)并簽字。第4頁共4頁第三屆湖南省大學(xué)生化學(xué)實驗技能競賽(2011年7月，長沙)注2：開始收集產(chǎn)品和收集結(jié)束時的溫度及產(chǎn)品重量須經(jīng)監(jiān)考老師確認(rèn)。注3：產(chǎn)品的折光率讀數(shù)須監(jiān)考老