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《溴雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的合成》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、四溴雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的合成一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握膠黏劑用雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成原理和合成方法。2..掌握環(huán)氧值的測(cè)定方法。二實(shí)驗(yàn)原理1.四溴雙酚A的合成。以溴化鈉為溴化劑,氯酸鈉作氧化劑,對(duì)雙酚A進(jìn)行溴代反應(yīng)合成四溴雙酚A的反應(yīng)原理表示如下:2.四溴雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成20%NaOH雙酚A四溴雙酚A甲苯溶解水洗第二階段合成第一階段合成回收溶解30%NaOH減壓蒸餾產(chǎn)品環(huán)氧氯丙酮三實(shí)驗(yàn)步驟1.雙酚A合成四溴雙酚A在三口瓶中加入4.6gBPA和14mlCCl4,裝上電動(dòng)攪拌器,回流冷凝管.攪拌下加入9.1gNaBr和10mlX(十二烷基磺酸鈉)=0.1%的十二烷基磺酸鈉水溶
2、液和9ml濃鹽酸,在2h內(nèi)滴加13ml溶有3.4gNaClO3的水溶液.在室溫下反應(yīng)3h后,回流2h.加入一定量的飽和NaHSO3溶液除去未反應(yīng)的溴和氧化劑(用KI-淀粉試紙檢驗(yàn)).加水50ml,蒸餾回收CCl4.冷卻后,析出四溴雙酚A晶體,減壓過(guò)濾,用100ml水分三次洗滌,濾餅于100℃干燥,得淡黃色光亮晶體。2.四溴雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成。將17.3g雙酚A與34g四溴雙酚A與25ml30%NaOH溶液混合,加熱至70~75℃使之溶解,然后于47℃以下傾入57.84g(0.625mol)環(huán)氧氯丙烷中,再加熱至90℃反應(yīng)20分鐘,待反應(yīng)物呈白色粘稠狀液體時(shí),經(jīng)減壓蒸餾蒸
3、出剩余的環(huán)氧氯丙烷,繼之于反應(yīng)液中加入40ml20%NaOH溶液(以冷水浴控制溫度低于95℃),加畢,維持溫度90℃反應(yīng)15、20分鐘即結(jié)束反應(yīng),趁熱用水洗滌5次(每次用水量約為反應(yīng)液的1~1.5倍),每次洗滌完畢,可直接傾去上層水液。洗滌畢即以甲苯將樹(shù)脂溶解進(jìn)行萃取(甲苯用量不宜過(guò)多,以能將樹(shù)脂溶解為度),萃取液經(jīng)減壓蒸餾(若萃取液渾濁務(wù)必過(guò)濾后再行減壓蒸餾)蒸去水、甲苯和剩余的環(huán)氧氯丙烷,即可得到淡黃至黃色的透明樹(shù)脂.3.產(chǎn)率的計(jì)算從燒杯中稱取5.0g樹(shù)脂液，于105-110℃的烘箱中烘2h，稱重，再計(jì)算產(chǎn)率。4.環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的配制與固化按以下配方配制膠粘劑:環(huán)氧樹(shù)脂
4、(本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品)10g，輕質(zhì)碳酸鈣(填料)6g，鄰苯二甲酸二丁酯(增塑劑)0．86mL，乙二胺(固化劑)0．75g，先將樹(shù)脂與增塑劑混和均勻，然后加入填料混勻，最后加入固化劑，混勻后就可進(jìn)行涂膠了。取少量膠粘劑分別涂于兩片鋁片、玻璃與銅電極、玻璃與鋁電極上，膠層要薄而均勻，放置在室溫下，測(cè)定其固化時(shí)間。5.環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值的計(jì)算(1)用移液管將1.6ml的濃鹽酸轉(zhuǎn)入100ml的容量瓶中，以丙酮稀釋至刻度，配成0.2mol/L的鹽酸丙酮溶液。（2）在錐形瓶中準(zhǔn)確稱取0.3-0.5g產(chǎn)品，準(zhǔn)確吸取15ml鹽酸丙酮溶液移入錐形瓶，靜置1h。然后加入兩滴酚酞指示劑，用0.1mol/L
5、的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定至粉紅色，并做空白對(duì)比。（3）按下式計(jì)算環(huán)氧值式中E--環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值；--NaOH溶液的濃度，mol/L;--對(duì)照實(shí)驗(yàn)消耗的NaOH溶液的體積，ml；—試樣消耗的NaOH溶液的體積，ml;m--試樣質(zhì)量，g.四實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析1.環(huán)氧值的計(jì)算V1=29.1mlV2=14mlm=0.4g=0.382.環(huán)氧樹(shù)脂的相對(duì)分子質(zhì)量526.3理論產(chǎn)量為164.46g環(huán)氧樹(shù)脂的實(shí)際總產(chǎn)量=133.26g取5g樣品干燥后質(zhì)量=4.43g產(chǎn)率為％=71.8％
