資源描述:
《銀鹽法測(cè)砷實(shí)驗(yàn)報(bào)告》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場(chǎng)安保新項(xiàng)目的正常、順利開(kāi)展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃銀鹽法測(cè)砷實(shí)驗(yàn)報(bào)告 食品科學(xué)學(xué)院本科實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 實(shí)驗(yàn)5食品中總砷的測(cè)定 1實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹 ?1)學(xué)習(xí)銀鹽法測(cè)定砷含量的原理和方法; (2)掌握分光光度計(jì)的基本操作?! ?實(shí)驗(yàn)原理 樣品消化后,以碘化鉀,氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫聲稱砷化氫,經(jīng)銀鹽溶液吸收后,形成紅色膠態(tài)物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3試劑與儀器 主要試劑:4:1硝酸-高氯酸混合液、濃硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、碘化鉀、40%酸性氯化亞錫溶液、
2、無(wú)砷鋅細(xì)粒、10%醋酸鉛溶液、醋酸鉛試紙、醋酸鉛棉花、二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺-三氯甲烷溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液?! ≈饕獌x器:721型分光光度計(jì)、砷化氫吸收裝置?! D2 1—150ml錐形瓶;2—?dú)夤埽?—醋酸鉛棉花;4—10ml刻度離心管 4操作與結(jié)果 (1)樣品處理目的-通過(guò)該培訓(xùn)員工可對(duì)保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場(chǎng)安保新項(xiàng)目的正常、順利開(kāi)展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 準(zhǔn)確稱取樣品10克,置于瓷坩堝
3、中,加入氧化鎂粉2克,10%硝酸鎂溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼,冷卻,加人l0毫升濃鹽酸溶解殘?jiān)?,然后用水移?00毫升量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。 (2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 準(zhǔn)確吸取每毫升相當(dāng)于1微克砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、、、、、mL,分別置于三角燒瓶中。向三角燒瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化鉀溶液5mL,40%氯化亞錫溶液2mL,搖勻,放置10min后,加入鋅粒6克,立即塞緊帶有玻璃彎管的橡皮塞,并將出口的尖管浸插在預(yù)先加有5mL,吸收液的比色試管中,在室溫下(25℃左右
4、)反應(yīng)吸收40m(來(lái)自:寫(xiě)論文網(wǎng):銀鹽法測(cè)砷實(shí)驗(yàn)報(bào)告)in。取下吸收管,用氯仿補(bǔ)足各管的吸收液的體積至5mL。用分光光度計(jì)于500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。根據(jù)各標(biāo)準(zhǔn)管讀得的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?! ?3)樣品分析 吸取一定量樣品溶液(視樣品中含砷量而定)置于三角燒瓶中,以后按(2)中“向三角燒瓶中各加入水60mL”起依法操作。根據(jù)樣品溶液測(cè)得的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的砷含量?! ?4)結(jié)果計(jì)算X=(?1??2)?10002m??1000V1目的-通過(guò)該培訓(xùn)員工可對(duì)保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確
5、保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場(chǎng)安保新項(xiàng)目的正常、順利開(kāi)展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 式中:X——樣品中砷的含量(mg/kg); A1——測(cè)定用樣品消化液中砷的含量(μg); A2——試劑空白液中砷的含量(μg); m——樣品質(zhì)量(mg); V1——樣品消化液的總體積(mL); V2——測(cè)定用樣品消化液的體積(mL)?! ?注意事項(xiàng)與補(bǔ)充 砷的反應(yīng)吸收盡量控制在25℃左右進(jìn)行。天熱時(shí)測(cè)定,吸收管應(yīng)放在冰水中,避免吸收液揮發(fā)?! ∈褂脽o(wú)砷鋅粒時(shí),最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒,其余仍用
6、細(xì)鋅粒。如全部用細(xì)鋅粒,反應(yīng)太激烈。 參考文獻(xiàn): [1]王遠(yuǎn)紅,徐家敏.食品檢驗(yàn)與分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)[M].青島:中國(guó)海洋大學(xué)出版社.XX. [2]GB/T食品中總砷的測(cè)定. 實(shí)驗(yàn)一水中砷的測(cè)定1.實(shí)驗(yàn)原理 經(jīng)預(yù)處理后的試液進(jìn)入原子熒光儀,在酸性條件的硼氫化鉀與氫氧化鉀的還原作用下,生成砷化氫,砷化氫在氬氫火焰中形成基態(tài)原子,其基態(tài)原子和砷化氫受元素砷燈發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光,原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素在一定范圍內(nèi)呈正比。2.主要儀器與試劑目的-通過(guò)該培訓(xùn)員工可對(duì)保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,
7、并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場(chǎng)安保新項(xiàng)目的正常、順利開(kāi)展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 AFS-8230原子熒光光度計(jì),AS-90自動(dòng)進(jìn)樣器針管注射器 鹽酸:優(yōu)級(jí)純硼氫化鉀:優(yōu)級(jí)純氫氧化鉀:優(yōu)級(jí)純砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:/L3.測(cè)定步驟 1、量取100mL的鹽酸置于XXmL的容量瓶中,用超純水稀釋,配制5%的稀鹽酸 2、用移液槍移取標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml置于100ml的比色管中,用5%的鹽酸稀釋至刻度,搖勻。取5個(gè)50ml干凈的比色管,分別移取上述溶液、、、、,然后用5%的硝酸定容,搖勻,即為工作液!
8、 3、稱取氫氧化鉀于500ml燒杯中,然后用另一個(gè)100ml的燒杯稱取硼氫化鉀,加超純水于大燒杯中,并不斷攪拌,待固體溶解完畢,把硼氫化鉀倒進(jìn)去溶解,