固相微萃取技術(shù)及其在分析中的應(yīng)用(綜述)

《固相微萃取技術(shù)及其在分析中的應(yīng)用(綜述)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。

1、從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果固相微萃取技術(shù)及其在分析中的應(yīng)用(綜述)固相微萃取是近年來國(guó)際上興起的一項(xiàng)試樣分析前處理新技術(shù)。1990年由加拿大Waterloo大學(xué)的Arhturhe和Pawliszyn首創(chuàng)，1993年由美國(guó)Supelco公司推出商品化固相微萃取裝置，1994年獲美國(guó)匹茲堡分析儀器會(huì)議大獎(jiǎng)?！?〕　　固相萃取是目前最好的試樣前處理方法之一，具有簡(jiǎn)單、費(fèi)用少、易于自動(dòng)化等一系列優(yōu)點(diǎn)。而固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，保留了其所有的優(yōu)點(diǎn)，摒棄了其需要

2、柱填充物和使用溶劑進(jìn)行解吸的弊病，它只要一支類似進(jìn)樣器的固相微萃取裝置即可完成全部前處理和進(jìn)樣工作。該裝置針頭內(nèi)有一伸縮桿，上連有一根熔融石英纖維，其表面涂有色譜固定相，一般情況下熔融石英纖維隱藏于針頭內(nèi)，需要時(shí)可推動(dòng)進(jìn)樣器推桿使石英纖維從針頭內(nèi)伸出。課題份量和難易程度要恰當(dāng)，博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果，碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果　　分析時(shí)先將試樣放入帶隔膜塞的固相微萃取專用容器中，如需要同時(shí)加入無機(jī)鹽、衍生

3、劑或?qū)H值進(jìn)行調(diào)節(jié)，還可加熱或磁力轉(zhuǎn)子攪拌。固相微萃取分為兩步，第一步是萃取，將針頭插入試樣容器中，推出石英纖維對(duì)試樣中的分析組分進(jìn)行萃??；第二步是在進(jìn)樣過程中將針頭插入色譜進(jìn)樣器，推出石英纖維中完成解吸、色譜分析等步驟。固相微萃取的萃取方式有兩種：一種是石英纖維直接插入試樣中進(jìn)行萃取，適用于氣體與液體中的分析組分；另一種是頂空萃取，適用于所有基質(zhì)的試樣中揮發(fā)性、半揮發(fā)性分析組分?！　?　原理　　固相微萃取主要針對(duì)有機(jī)物進(jìn)行分析，根據(jù)有機(jī)物與溶劑之間“相似者相溶”的原則，利用石英纖維表面的色譜固定相對(duì)分析組分的吸附作用，將組分從試樣基質(zhì)中萃取出來，并逐漸富集，完成試樣前

4、處理過程。在進(jìn)樣過程中，利用氣相色譜進(jìn)樣器的高溫，液相色譜、毛細(xì)管電泳的流動(dòng)相將吸附的組分從固定相中解吸下來，由色譜儀進(jìn)行分析?！　?　固相微萃取技術(shù)條件的選擇　　萃取效果影響因素的選擇　　纖維表面固定相　選用何種固定相應(yīng)當(dāng)綜合考慮分析組分在各相中的分配系數(shù)、極性與沸點(diǎn)，根據(jù)“相似者相溶”的原則，選取最適合分析組分的固定相，常用固定相、適用試樣及參考文獻(xiàn)課題份量和難易程度要恰當(dāng)，博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果，碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是

5、博士生必須有創(chuàng)新性的成果見表1。但這并不是絕對(duì)的，需要在實(shí)驗(yàn)中根據(jù)所分析的組分具體研究，例如，根據(jù)香味組成成分的化學(xué)性質(zhì)使用非極性的PDMS與極性的PA均可，但Steffen等在對(duì)橘子中17種香味進(jìn)行分析時(shí)發(fā)現(xiàn)雖然二者效果相近，可PA比PDMS萃取時(shí)間長(zhǎng)20　　min，且檢測(cè)不出β－香葉烯，〔2〕而Verhoeven等卻在草莓香味分析中發(fā)現(xiàn)PA效果更好，〔3〕Fisher使用PDMS和PA檢測(cè)由軟木塞對(duì)酒帶來污染物時(shí)發(fā)現(xiàn)前者比后者的萃取效率高10%。〔4〕此外，還需考慮石英纖維表面固定相的體積，即石英纖維長(zhǎng)度和涂層膜厚，如非特殊定做，一般石英纖維長(zhǎng)度為1cm，膜的厚度通常

6、在10～100mm之間，小分子或揮發(fā)性物質(zhì)常用厚膜，大分子或半揮發(fā)性物質(zhì)常用薄膜，綜合考慮試樣的揮發(fā)性還可選擇中等厚度，如Field在檢測(cè)啤酒花中香精油時(shí)發(fā)現(xiàn)使用PDMS100mm比30mm膜厚萃取效率要高10～20倍，〔5〕Young在使用PDMS20mm、30mm、100mm檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥中得出30mm效果最好的結(jié)論?！?〕具體選擇可以查閱有關(guān)文獻(xiàn)并需要結(jié)合試樣情況進(jìn)行摸索。課題份量和難易程度要恰當(dāng)，博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果，碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便

7、于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果　　試樣量、容器體積　由于固相微萃取是一個(gè)固定的萃取過程，為保證萃取的效果需要對(duì)試樣量，試樣容器的體積進(jìn)行選擇，Denis在利用頂空法檢測(cè)14種半揮發(fā)性有機(jī)氯農(nóng)藥的研究中指出，試樣量與試樣容器的體積對(duì)于保證結(jié)果有很大關(guān)系，試樣量與試樣容器體積之間存在有匹配關(guān)系，試樣量增大的情況下，重現(xiàn)性明顯變好，檢出量提高?！?0〕　　萃取時(shí)間　萃取時(shí)間是從石英纖維與試樣接觸到吸附平衡所需要的時(shí)間。為保證試驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性良好，應(yīng)在試驗(yàn)中保持萃取時(shí)間一定。影響萃取時(shí)間的因素很多，例如分配系數(shù)、試樣