正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化洋金花總生物堿的提取工藝研究_1

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1、從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化洋金花總生物堿的提取工藝研究作者:許海玉,郁建平,譚艾娟,梅興國(guó)【關(guān)鍵詞】總生物堿;提取;正交試驗(yàn)[摘要]目的篩選洋金花總生物堿的最佳提取工藝條件。方法采用L94正交試驗(yàn),用滴定法測(cè)定總生物堿含量,以總生物堿浸膏重和總生物堿含量為指標(biāo)。結(jié)果洋金花總生物堿的最佳提取工藝為,使用80%的酸水乙醇,酸水pH值為3,提取3次,使用相當(dāng)于藥材量4倍的溶劑量。結(jié)論優(yōu)選的提取條件效率高,可增加洋金花的利用率。[關(guān)鍵詞]總生物堿;

2、提??;正交試驗(yàn)ExtractingtechniqueoftotalalkaloidsfromFlosdaturaoptimizedbyorthogonaldesign[Abstract]ObjectiveTostudyandselecttheoptimalextractingtechniqueoftotalalkaloidsfromFlosTheorthogonaldesignwereused.ResultsTheresultsshowedthattheoptimalextractingtechniqueoftotalalkaloidsfromFlosDatu

3、rawasthat0percentsulf-alcohol,andpHofsulf-waterwas,andtheextractingtimewas,andthevolumeofsolventwastimesasmuchastheamountofcrudedrug.ConclusionThemethodshashighefficiencyforextractingand課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,

4、便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果increasedtheavailabilityofFlosdatura.[Keywords]totalalkaloids;extraction;orthogonaltest洋金花為茄科植物白曼陀羅的干燥花,又稱為南洋金花。而同科同屬植物毛曼陀羅的干燥花稱北洋金花。前者主產(chǎn)于江蘇、福建、廣東等地。洋金花具有平喘止咳、鎮(zhèn)痛、解痙的功效[1]。洋金花中含生物堿%~%,其中東莨菪堿約占85%,莨菪堿和阿托品共占約15%。游離生物堿類及其鹽一般都能溶于乙醇,故選用乙醇作為溶劑[2]。有效利用洋金花藥材資源,控制中藥制

5、劑質(zhì)量,本實(shí)驗(yàn)以溶劑濃度A、溶劑倍量B、提取次數(shù)C、pH值D為考察因素,每個(gè)因素設(shè)置3個(gè)水平,以總生物堿浸膏和總生物堿含量為定量指標(biāo),采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)選酸性乙醇提取條件,為制訂科學(xué)、經(jīng)濟(jì)的洋金花總生物堿制備工藝提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。1材料與方法材料洋金花。乙醇、石油醚、氨水、氯仿、硫酸滴定液、甲基紅試液、氫氧化鈉溶液、烘箱、滴定管。1.實(shí)驗(yàn)方法提取條件的選擇為了優(yōu)化提取工藝,根據(jù)藥材提取過程中的影響因素,考慮乙醇濃度、溶劑倍量、提取次數(shù)及pH值4個(gè)因素,選擇L94正交表實(shí)施實(shí)驗(yàn),見表1表1實(shí)驗(yàn)因素和水平把洋金花粉碎過40目篩,稱取洋金花粉末10課題份量和難易程度要恰當(dāng),

6、博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果g,共9份,按照正交設(shè)計(jì)方案,進(jìn)行L94正交實(shí)驗(yàn),提取液放置過夜,過濾,合并濾液,回收乙醇,濃縮至干,得浸膏??偵飰A的純化將上述醇浸膏各加水40ml,加熱溶解后并調(diào)pH為2~3,過濾,用ml的石油醚脫脂2次,用氨試液調(diào)pH值至10,依次用40ml、30ml、30ml的氯仿萃取3次,回收氯仿得總生物堿浸膏,在烘箱干燥1天,在干燥器冷卻1min,

7、稱重[1]。結(jié)果見表2。表L94正交試驗(yàn)表及試驗(yàn)結(jié)果總生物堿的含量測(cè)定樣品液的制備:將上面樣品的總生物堿浸膏分別用95%乙醇溶解至相當(dāng)于每1ml含洋金花,搖勻后精密吸取20ml,水浴蒸干,殘留物加中性乙醇ml??偵飰A的測(cè)定[2]:在上述的樣品液精密加入硫酸滴定液10ml,水10ml與甲基紅試液6滴,用氫氧化鈉溶液滴定黃色,以無水乙醇按同樣的方法處理作空白,按下式計(jì)總生物堿的含量,結(jié)果見表2中總生物堿含量。X%=C×303×100%/10C:氫氧化鈉滴定液摩爾濃度VO:空白消耗氫氧化鈉滴定液毫升數(shù)V1:供試品消耗氫氧化鈉滴定液毫升數(shù)03:東莨菪堿的分子量實(shí)驗(yàn)結(jié)

8、果及分析課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士

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