無(wú)鉛壓電陶瓷的制備及性能研究

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1、(l-x)KNN-xCT無(wú)鉛壓電陶瓷的制備及性能研究摘要：高壓電常數(shù)、高機(jī)電耦合系數(shù)、高居里溫度和低介電損耗的無(wú)鉛壓電陶瓷是現(xiàn)代壓電陶瓷的研究重點(diǎn)，而堿金屬規(guī)酸鹽系無(wú)鉛壓電陶瓷以其優(yōu)越的性能而倍受關(guān)注。本文采用常規(guī)固相合成法制備了一系列CaTiO3摻雜的(KO.5NaO.5)NbO3(KNN)基無(wú)鉛壓電陶瓷，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明KNN-CT無(wú)鉛壓電陶瓷具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，且x=4%附近KNN-CT陶瓷存在正交相與四方相共存的準(zhǔn)同型相界，在常壓條件下制得的陶瓷最大密度達(dá)到理論密度的99%,壓電常數(shù)與機(jī)電耦合系數(shù)達(dá)到最大值：d33二94pC/N,Kp二33.2%,陶瓷具有典型的電滯回線，uC/

2、cm2,Ec=1740V/mnio與純KNN陶瓷相比，KNN-CT陶瓷正交和四方相變點(diǎn)和居里溫度(Tc)降低，介屯常數(shù)有大幅度的提高。關(guān)鍵詞：無(wú)鉛壓電陶瓷；準(zhǔn)同型相界；壓電性能1引言壓電陶瓷是重要的功能材料2—，被廣泛應(yīng)用于通信、家電、航空、探測(cè)和計(jì)算機(jī)等諸多領(lǐng)域。然而，現(xiàn)在所用的壓電材料主要是鉛基壓電陶瓷［1］。氧化鉛粉塵以及高溫合成或燒結(jié)過(guò)程中揮發(fā)出來(lái)的氧化鉛極易造成環(huán)境污染，會(huì)給人類及牛態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重危害。開發(fā)無(wú)鉛的環(huán)境協(xié)調(diào)性綠色壓電陶瓷材料是一項(xiàng)緊迫而具有重要科學(xué)意義的課題［2］o(KNN)體系陶瓷是一種具有典型AB03型鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的材料。當(dāng)時(shí)，KNN陶瓷的機(jī)電耦合系數(shù)

3、達(dá)到峰值，壓電性能良好［3-6］o然而，采用傳統(tǒng)陶瓷工藝難以獲得致密性良好的陶瓷體。在前人研究的基礎(chǔ)上，本文選擇了添加CaTiO3(CT)進(jìn)行摻雜改性，改善陶瓷的燒結(jié)性能，同時(shí)達(dá)到改善陶瓷電學(xué)性能的目的［9］。2實(shí)驗(yàn)部分本文采用固相合成法制備無(wú)鉛壓電陶瓷。所有原料混合后以二氧化鉆和酒精為分散介質(zhì)球磨時(shí)間為24h,將球磨后原料放入烘箱中，在80°C條件下迅速烘干。干燥后預(yù)燒合成。預(yù)燒合成條件為960°C,保溫6h。將粉體進(jìn)行二次球磨，烘干粉體原料，加入PVA黏結(jié)劑進(jìn)行造粒，得到顆粒度比較均一的粉末。于不銹鋼模中壓成直徑12mm,厚2mm圓形素坯。緩慢升溫到600°C保溫2h,排除

4、坯片中的水分和PVA黏結(jié)劑，成型后的坯片經(jīng)高溫常壓燒結(jié)保溫2h,可獲得致密陶瓷體。經(jīng)過(guò)磨片、人工被銀，形成連續(xù)致密的銀電極。在陶瓷上加強(qiáng)直流電場(chǎng)，使陶瓷中的電疇沿電場(chǎng)方向擇優(yōu)取向排列。本實(shí)驗(yàn)對(duì)陶瓷片采用的極化條件是：極化電場(chǎng)強(qiáng)度為2?3kV/mm,在120°C的硅油中極化15mino利用PANalyticalXz型X射線衍射儀對(duì)其相結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試；采用JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡觀察其斷面的微觀形貌；采用HP4284A阻抗分析儀進(jìn)行變溫介電性能的測(cè)試；采用ZJ-D型準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量?jī)x和HP4294A精密阻抗分析儀測(cè)試其壓電性能。3結(jié)果與討論3.1射線衍射分析為(l-x)KNN-

5、xCT無(wú)鉛壓電陶瓷的XRD圖譜，從圖中可以看出，所有的陶瓷樣品都為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，沒有其他相存在。當(dāng)CaTiO3含量在3%?5%之間時(shí)，KXX-CT陶瓷中存在正交相和四方相共存的相結(jié)構(gòu)，因此該組陶瓷存在準(zhǔn)同型相界。當(dāng)CaTiO3的含量依次從增加到8%吋，(200)晶面處由原來(lái)的兩個(gè)峰逐漸合成為一個(gè)峰，該現(xiàn)象表明隨著的加入，KNN陶瓷的相結(jié)構(gòu)逐漸向偽立方相轉(zhuǎn)變[7]。同時(shí)，也可以看到隨著CaTiO3的加入，陶瓷樣品的衍射峰有整體向高角度移動(dòng)的趨勢(shì)，這是由于A、B位離子被取代的結(jié)果。C&2+取代了半徑較大的Na+和K+,Ti4+取代了Nb5+,導(dǎo)致晶格常數(shù)發(fā)生變化，引起晶格收縮[8],

6、晶面間距也隨Z減小，衍射峰向高角度方向移動(dòng)。3.2顯微結(jié)構(gòu)分析為最佳燒結(jié)溫度下仃-x)KNN-xCT陶瓷樣品放大5000倍的斷面形貌圖像。純陶瓷的晶粒粗大，發(fā)育飽滿，晶粒形貌為立方塊狀，氣孔很多。但加入CaTi03后，晶粒尺寸明顯減小，氣孔率也逐漸降低，結(jié)構(gòu)均勻。尤其是組分為4%,燒結(jié)溫度為1130°C的陶瓷，結(jié)構(gòu)均勻而致密，品粒最細(xì)，尺寸降到lum以下，氣孔也很少。然而，當(dāng)CaTi03含量超過(guò)后，晶粒開始長(zhǎng)成柱狀，交叉分布，以致晶粒間逐漸形成孔洞，當(dāng)含量增加到8%時(shí)，柱狀晶粒又縮短，排列更為緊密。3.3介溫譜和相變特征分析為(1-x)KNN-xCT陶瓷樣品從200°C到500

7、°C的介溫譜，測(cè)試頻率為300KHz。純的陶瓷在240°C和420°C分別存在兩個(gè)相變，相變分別為正交相到四方和的相變和四方相到立方相的相變。對(duì)于添加CaTi03的樣品，除了1%的組分在240°C時(shí)出現(xiàn)了正交相到四方相的轉(zhuǎn)變外，其他組分TO-T相變峰已經(jīng)消失。加入CaTiO3后，四方相到立方相的相變點(diǎn)逐漸向低溫方向偏移，且相變峰逐漸寬化,對(duì)應(yīng)著鐵電到順電的相變是一個(gè)漸變過(guò)程，呈現(xiàn)出馳豫鐵電體的彌散相變特征[9],說(shuō)明KNN-CT陶瓷已經(jīng)向馳豫鐵電體陶瓷轉(zhuǎn)變。3.4陶瓷樣品的壓電性能分析為(1