物質(zhì)熱穩(wěn)定性熱分析試驗方法

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1、物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用差熱分析儀和（或）差示掃描量熱計評價物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析方法所用的試樣和參比物、試驗步驟和安全事項等一般要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在惰性或反應(yīng)性氣氛中、在－50～1000℃的溫度范圍內(nèi)有焓變的固體、液體和漿狀物質(zhì)熱穩(wěn)定性的評價。2術(shù)語2.1物質(zhì)熱穩(wěn)定性在規(guī)定的環(huán)境下，物質(zhì)受熱（氧化）分解而引起的放熱或著火的敏感程度。2.2焓變物質(zhì)在受熱情況下發(fā)生吸熱或放熱的任何變化。2.3焓變溫度物質(zhì)焓變過程中的溫度。3方法原理本方法是用差熱分析儀或差示掃描量熱計測量物

2、質(zhì)的焓變溫度（包括起始溫度、外推起始溫度和峰溫）并以此來評價物質(zhì)的熱穩(wěn)定性。4儀器和材料4.1儀器差熱分析儀（DTA）或差示掃描量熱計（DSC）：程序升溫速率在2～30℃/min范圍內(nèi)，控溫精度為±2℃，溫差或功率差的大小在記錄儀上能達(dá)到40%～95%的滿刻度偏離。4.2樣品容器坩堝：鋁坩堝、銅坩堝、鉑坩堝、石墨坩堝等，應(yīng)不與試樣和參比物起反應(yīng)。4.3氣源空氣、氮氣等，純度應(yīng)達(dá)到工業(yè)用氣體純度。4.4冷卻裝置冷卻裝置的冷卻溫度應(yīng)能達(dá)到－50℃。4.5參比物在試驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生焓變。典型的參比物有煅燒的氧化

3、鋁、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中儲存。5試樣5.1取樣對于液體或漿狀試樣，混勻后取樣即可；對于固體試樣，粉碎后用圓錐四分法取樣。5.2試樣量試樣量由被測試樣的數(shù)量、需要稀釋的程度、Y軸量程、焓變大小以及升溫速率等因素來決定，一般為1～5mg，最大用量不超過50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能的可能性，應(yīng)適當(dāng)減少試樣量。6試驗步驟6.1儀器溫度校準(zhǔn)按附錄A進(jìn)行，校準(zhǔn)溫度精度應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)。6.2將試樣和參比物分別放入各自的樣品容器中，并使之與樣品容器有良好的熱接觸（對于液體試樣，最好加入試樣重量20％

4、的惰性材料，如氧化鋁等）。將裝有試樣和參比物的樣品容器一起放入儀器的加熱裝置內(nèi)，并使之與熱傳感元件緊密接觸。6.3接通氣源，并將氣體流量控制在10～50mL/min的范圍內(nèi)（如果在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)行測量，則不需要通氣）。6.4根據(jù)所用試樣的性質(zhì)來確定試驗溫度范圍。6.5按4.1條的要求調(diào)整Y軸量程。6.6啟動升溫控制器，控制升溫速率在10～30℃/min的范圍內(nèi)，記錄溫差△T（或功率差dH/dt）與溫度T的關(guān)系曲線，即DTA曲線（或DSC曲線）（如圖1a、1b）。6.7如果以10～30℃/min的升溫速率進(jìn)行測

5、量而不能將峰分辨開時（如圖2a、2b），可以采用低于10℃/min的升溫速率。a.典型的DTA放熱曲線b.典型的DSC放熱曲線圖1a.熔融吸熱后緊跟分解b.熔融吸熱后緊跟分解放熱的DTA曲線放熱的DSC曲線圖27結(jié)果7.1取三次焓變溫度測定結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果，三次測得結(jié)果之間的差值應(yīng)在±5℃范圍內(nèi)。7.2試驗報告見附錄B。8安全事項用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法進(jìn)行測量時，若不了解被測物質(zhì)的潛在危險性，在取樣和測量時一定要小心謹(jǐn)慎。如果需要用研磨的方法粉碎試樣，應(yīng)將被測物質(zhì)視為危險品，并按化學(xué)危險品安全操作規(guī)

6、程進(jìn)行操作。附錄A差示掃描量熱計和差熱分析儀的溫度校準(zhǔn)方法（補充件）A1儀器校準(zhǔn)用表A1所列物質(zhì)（純度大于99.9％）的相轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。表A1校準(zhǔn)物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度相轉(zhuǎn)變溫校準(zhǔn)物質(zhì)度℃K汞水二苯醚苯甲酸銦錫鉍鉛鋅銻鋁銀－38.860.0026.87122.37156.63231.97271.44327.50419.58630.74660.37961.93234.29273.15300.02395.52429.78505.12544.59600.65692.73903.89933.521235.08A2

7、試驗步驟A2.1兩點校準(zhǔn)法A2.1.1在表A1中選取兩種校準(zhǔn)物質(zhì)。其中，一種物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度比被測試樣的起始放熱溫度低，另一種物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度比被測試樣的終止放熱溫度高，而且要盡可能接近這兩個溫度。A2.1.2測量各校準(zhǔn)物質(zhì)的表觀相轉(zhuǎn)變溫度。A2.1.2.1將重量為5～15mg的校準(zhǔn)物質(zhì)和參比物分別放入樣品容器中。A2.1.2.2把樣品容器放入儀器的加熱裝置內(nèi)，用流量為10～50mL/min的氮氣或其他惰性氣體沖洗測量裝置，直到測量結(jié)束。A2.1.2.3按4.1條的要求，調(diào)整Y軸量程。A2.1.2.4以10

8、℃/min的升溫速率加熱校準(zhǔn)物質(zhì)和參比物，使校準(zhǔn)物質(zhì)通過相轉(zhuǎn)變溫度，直至基線重新確立。也可以用其他升溫速率，但必須與測量試樣時的條件相同。A2.1.2.5由得到的DTA曲線或DSC曲線測量出表觀相轉(zhuǎn)變溫度（Te、Tp）（如圖A1、A2）。圖A1校準(zhǔn)物質(zhì)相轉(zhuǎn)變的DTA曲線圖A2校準(zhǔn)物質(zhì)相轉(zhuǎn)變的DSC曲線差示掃描量熱計或試樣與溫感元件分開的差熱分析儀用Te作為表觀相轉(zhuǎn)變溫度；試樣與溫感元件緊密接觸的某些差熱分析儀，用