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《氣相色譜法測(cè)定奧氮平殘留溶劑含量方法探究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、氣相色譜法測(cè)定奧氮平殘留溶劑含量方法探究要：目的：建立奧氮平原料中6種有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法。色譜條件：色譜柱DB-624(30mX0.53mmX3.Oum)FID檢測(cè)器檢測(cè)器溫度：240°C,汽化室溫度：13(rc；載氣：N2,分流比：10：1恒壓模式柱頭壓力：(1.8psi±5%)psi色譜柱溫度：40°C(lOmin)->180°C(2min)升溫速率：10°C/min結(jié)果：建立的色譜方法在所考察的濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，各溶劑回收率符合要求。結(jié)論:本法靈敏、準(zhǔn)確，適用于奧氮平原料藥中6種有機(jī)殘留量的檢測(cè)。關(guān)鍵詞：氣相色譜法殘留溶劑氮平奧氮平(O
2、lanzapine)是一種新型非典型抗精神病藥物,系喙吩苯二氮卓類五餐色胺P多巴胺(5-HTPDA)拮抗劑，能改善腦內(nèi)多種神經(jīng)通路功能，尤其是選擇性作用于中腦邊緣多巴胺通路。該藥在合成過(guò)程中，使用了乙醇、丙醛、乙睛、二氯甲烷、四氫咲喃、甲苯等有機(jī)溶劑。色譜條件色譜柱：DB-624(30m*0.53mm*3.Oum)FID檢測(cè)器檢測(cè)器溫度：240°C；汽化室溫度：13CTC載氣：N2進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣分流比：10：1恒壓模式柱頭壓力：1.8psi色譜柱溫度：40°C(lOmin)->180°C(2min)升溫速率:10°C/min系統(tǒng)適用性確認(rèn)①精密稱取乙醇
3、501.lmg,丙醛499.3mg,乙睛41.3mg,二氯甲烷62.6mg,四氫咲喃73.9mg,甲苯89.1mg至25ml容量瓶中，用DMA定容，混勻，精密移取此溶液0.5ml至20ml容量瓶中，用DMA定容，混勻，配成濃度分別為501ug/mk499yg/ml、41.3Pg/ml、62.6ug/ml、73.9Pg/ml、89.1ug/ml的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。②量取DMAl.Oul注入氣相色譜儀，采集圖譜，檢測(cè)無(wú)干擾峰存在，圖譜見(jiàn)圖A1；量取系統(tǒng)適用性溶液l.Oul注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣六次，考察相鄰兩峰間的分離度,其相鄰兩峰間最小分離度應(yīng)31
4、.5,考察各溶劑峰面積平均值及RSD,且RSD應(yīng)W10.0%；結(jié)論：最小分離度為2.4,是符合實(shí)驗(yàn)要求的。由表2可見(jiàn)各組分峰面積的RSD均符合要求。方法確認(rèn)方法耐用性(1)溶液配制：引用系統(tǒng)適用性溶液。(2)在原色譜條件下，量取DMAl.Oul注入氣相色譜儀，采集圖譜，檢測(cè)無(wú)干擾峰存在，圖譜見(jiàn)圖B1；在同樣填料，不同序列號(hào)的色譜柱的情況下，其他條件不變，量取DMA1.0u1注入氣相色譜儀，采集圖譜，檢測(cè)無(wú)干擾峰存在,圖譜見(jiàn)圖B11；在同樣填料，不同序列號(hào)的色譜柱的情況下,分別對(duì)柱溫±5%,柱頭壓力±5%,升溫速率±10%進(jìn)行調(diào)整，分別精密量取系統(tǒng)適用性溶液
5、l.Oul進(jìn)樣，考察不同色譜條件對(duì)分離度的影響程度，具體過(guò)程如下標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：各條件下所有相鄰峰之間的分離度均應(yīng)21.5o結(jié)論：最小分離度為1.9,是符合實(shí)驗(yàn)要求的，說(shuō)明方法耐用性良好。方法專屬性①量取DMA1.0P1注入氣相色譜儀中，采集圖譜，記錄色譜圖及保留時(shí)間，圖譜見(jiàn)圖C1,檢測(cè)無(wú)干擾峰存在；分別量取乙醇，丙醛，乙睛，二氯甲烷，四氫咲喃，甲苯適量注入氣相色譜儀中，分別記錄色譜圖及保留時(shí)間，由于生產(chǎn)工藝中還用到N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,二甲亞楓（DMS0）,三乙胺，再分別量取N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,二甲亞楓（DMSO）,三乙胺適量注入氣相色譜
6、儀中，記錄色譜圖及保留時(shí)間，圖譜見(jiàn)圖C3?圖C11；②系統(tǒng)適用性溶液：精密量取乙醇l.Oul,丙醛1.0111,三乙胺l.Oul,乙M1.0U1,二氯甲烷2.0ul,四氫咲喃1.0111,甲苯l.Oul,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）l.Oul,二甲亞楓(DMSO)1.0Li1至10ml容量瓶中，用DMA稀釋定容，混勻；量取系統(tǒng)適用性溶液l.Oul注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖及保留時(shí)間，圖譜見(jiàn)圖C2；③精密稱取樣品101.6mg至1ml量瓶中，用系統(tǒng)適用性溶液溶解，稀釋至刻度，混勻，量取1.0u1注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖及保留時(shí)間，圖譜見(jiàn)圖C12；標(biāo)準(zhǔn)
7、規(guī)定：?jiǎn)为?dú)進(jìn)樣各溶劑保留時(shí)間與混合進(jìn)樣各溶劑保留時(shí)間應(yīng)一致。結(jié)論：由表中數(shù)據(jù)可得，單獨(dú)進(jìn)樣各溶劑保留時(shí)間與混合進(jìn)樣各溶劑保留時(shí)間一致，方法專屬性良好。由樣品混合溶液圖譜得出本檢測(cè)方法(檢測(cè)溶劑為乙醇，丙醛，乙睛，二氯甲烷，四氫咲喃，甲苯)不影響生產(chǎn)工藝中用到的三乙胺，DMF,DMSO的檢測(cè)。結(jié)論：符合規(guī)定線性①定量限溶液的配制：精密稱取乙酸乙酯104.5mg至50ml容量瓶中，用DMA定容，精密移取此溶液0.5ml至50ml容量瓶中，用DMA稀釋定容，標(biāo)記為定量限儲(chǔ)備液，精密移取定量限儲(chǔ)備液5.0ml至20ml容量瓶中，用DMA稀釋定容,混勻，其濃度分別為
8、1.54ug/ml,標(biāo)記為定量限供試液。②溶液配制：精密稱取乙酸乙
