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1、原子吸收石墨爐法測定水中鎘的穩(wěn)健性試驗(yàn) 摘要原子吸收石墨爐法廣泛應(yīng)用于土壤、食品、生物、水質(zhì)等樣品中的重金屬檢測，具有靈敏度高、選擇性好、檢出限低、成本相對較低等特點(diǎn)。穩(wěn)健性試驗(yàn)考察分析結(jié)果是否隨著參數(shù)設(shè)定的變化保持著適當(dāng)?shù)姆€(wěn)健性，其主要目標(biāo)是鑒別那些必須仔細(xì)控制的條件，并找出特別注意的環(huán)境條件。通過確定7個全過程的變量，找出影響測定結(jié)果的最顯著因素為最終定容體積?！ ￡P(guān)鍵詞原子吸收石墨爐法；鎘；穩(wěn)健性試驗(yàn) 中圖分類號X832文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號1007-5739（2016）13-0226-01
2、 DeterminationofCadmiuminWaterbyGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometry DONGMing （EnvironmentalMonitoringExperimentalCenterofLiaoningProvince，ShenyangLiaoning110161） AbstractGraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryhasbeenwidelyusedinthedetecti
3、onofheavymetalsinsoil，food，biological，waterqualityandothersamples，withthecharacteristicsofhighsensitivity，goodselectivity，lowdetectionlimit，lowcostandsoon.Therobustnesstestwastoinvestigate4theanalysisresult'srobustness，themainobjectivewastoidentifyth 原
4、子吸收石墨爐法廣泛應(yīng)用于土壤、食品、生物、水質(zhì)等樣品中的重金屬檢測，具有靈敏度高、選擇性好、檢出限低、成本相對較低等特點(diǎn)。穩(wěn)健性試驗(yàn)考察的是分析結(jié)果是否隨著參數(shù)設(shè)定的變化保持著適當(dāng)?shù)姆€(wěn)健性，主要目標(biāo)是鑒別那些必須仔細(xì)控制的條件，并找出特別注意的環(huán)境條件?！ ?材料與方法 1.1試驗(yàn)材料 供試試劑：硝酸（優(yōu)級純，德國默克公司）、1000mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家鋼鐵材料測試中心）、30%雙氧水；供試儀器：熱解涂層平臺石墨管、電熱板、Zeenit700原子吸收分光光度計、微波消解儀、自動進(jìn)樣器?！ ?
5、.2工作條件及儀器參數(shù) 燈電流2.0mA，波長228.2nm，光譜通帶0.4nm，灰化溫度1000℃保持10s，原子化溫度1850℃保持4s，除殘溫度2000℃。 1.3試驗(yàn)方法 1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用0.2%硝酸逐級稀釋，配制成濃度分別為0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)，由儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 1.3.2樣品前處理。取混合均勻水樣25mL于微波消解罐中，加入30%過氧化氫1.0mL，再加入濃硝酸5.0mL，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋旋
6、緊放入微波消解儀中，消解儀升溫時間10min，消解溫度180℃，保持時間154min。運(yùn)行完畢后，收集罐內(nèi)消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻，待測[1]。也可用電熱板在亞沸狀態(tài)下，加熱趕酸至1mL，用0.2%HNO3定容至25mL容量瓶中，搖勻，待測[1]?！ ?結(jié)果與分析 本研究中對全量鎘的測定選擇7個變量：A―取樣量（+10%），a―取樣量（-10%）；B―消解酸用量（+10%），b―消解酸用量（-10%），C―消解時微沸，c―消解不沸；D―消解時試劑只加入1次，d―消解時試劑加入2
7、次；E―只加硝酸，e―加硝酸和雙氧水；F―用新石墨管，f―用舊石墨管；G―消解后定容體積（+10%），g―消解后定容體積（-10%）。試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。將8個測定值按因素字母的大寫和小寫分成2組，計算各個因素的影響。如第1個因素從A到a變化的影響可由1/4（s+t+u+v）和1/4（w+x+y+z）之間的差值給出。應(yīng)當(dāng)指出的是所有其他因素在上述2組的每一組中2個水平都出現(xiàn)了2次，這樣由B到G所帶來的影響都被由b到g的影響相抵消了。以此類推，按照下列步驟可求得環(huán)境因素變化而引起影響的大小。選擇s至z中
8、的4個測定值為一組平均值減去剩余4個測定值的另一組平均值，如： 如果某因素對測定結(jié)果的影響顯著，其與標(biāo)準(zhǔn)偏差相差2倍以上，在試驗(yàn)過程中應(yīng)小心控制，在協(xié)作實(shí)驗(yàn)室的方案中應(yīng)作出嚴(yán)格規(guī)定。用下式計算環(huán)境等因素引起的標(biāo)準(zhǔn)偏差[2-3]： S是該方法對環(huán)境等因素的耐變性的綜合表達(dá)，求得的S越小越好，說明環(huán)境因素的變化對方法的影響越小?！ “凑諗?shù)據(jù)處理方法計算的di值見表1?？梢?個變量4 對測定結(jié)果影響從小到大依次為取樣量、新舊石墨管、是否加雙氧水、消解酸用
