《GB1886.179-2016-食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑硬脂酰乳酸鈣》.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1886.179—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑硬脂酰乳酸鈣2016-08-31發(fā)布2017-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)GB1886.179—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑硬脂酰乳酸鈣1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由硬脂酸和乳酸為原料,經(jīng)酯化、中和得到的食品添加劑硬脂酰乳酸鈣。2技術(shù)要求2.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色至微黃色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中,在自然光線(xiàn)下觀察其色狀態(tài)粉末澤和狀態(tài),并嗅

2、其氣味氣味有特殊氣味2.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法鈣含量,w/%1.0~5.2GB/T5009.92原子吸收分光光度法總?cè)樗?w/%15~40附錄A中A.3酸值(以KOH計(jì))/(mg/g)50~130GB/T5530熱乙醇測(cè)定法酯值(以KOH計(jì))/(mg/g)125~190附錄A中A.4鉛(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75或GB5009.12注:商品化的硬脂酰乳酸鈣產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的硬脂酰乳酸鈣為原料,可添加符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格要求的抗氧化

3、劑、酸度調(diào)節(jié)劑以及作為抗氧化劑載體的丙二醇和乳化劑。1GB1886.179—2016附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1鈣鹽試驗(yàn)取試樣1g,加25mL水和5mL鹽酸,加熱釋放出脂肪酸,使油狀層浮出液體表面。水層加草酸銨

4、溶液,即產(chǎn)生白色沉淀。此沉淀不溶于乙酸,但溶解于鹽酸。用鹽酸濕潤(rùn)后的鉑絲蘸取試樣,在火焰中呈紅色。A.2.2凝固點(diǎn)試驗(yàn)取試樣25g,加熱水200mL,再加0.05mol/L硫酸溶液60mL,邊加熱邊攪拌至脂肪酸析出并呈透明狀清液。將水層吸出,加沸水充分洗滌,靜置分層后,再將水層吸出,洗滌至無(wú)硫酸鹽(加0.1%甲基橙指示劑不呈紅色),收集于小燒杯中,于蒸汽浴上溫?zé)嶂林舅崤c水層完全分離,并澄清透明。冷卻,棄去水層,將脂肪酸熔融后過(guò)濾至干燥燒杯中,在105℃下干燥20min。該精制脂肪酸的凝固點(diǎn)應(yīng)不低

5、于54℃。凝固點(diǎn)按SN/T0801.17規(guī)定的方法測(cè)定。A.3總?cè)樗岬臏y(cè)定A.3.1試劑和材料A.3.1.1乳酸鋰。A.3.1.2石油醚。A.3.1.3硫酸。A.3.1.4硫酸溶液:1+2。A.3.1.5硫酸銅溶液:20g/L。A.3.1.6對(duì)苯基酚溶液:稱(chēng)取對(duì)苯基酚1.5g溶于100mL0.125mol/L氫氧化鈉溶液中(配制時(shí)加熱助溶,溶解后為澄清溶液),貯于棕色瓶中,4℃保存。A.3.1.7氫氧化鉀乙醇溶液:11.2g氫氧化鉀溶于250mL乙醇中,再用25mL水稀釋。A.3.2儀器和設(shè)備分光

6、光度計(jì)。A.3.3分析步驟A.3.3.1試樣儲(chǔ)備液的制備稱(chēng)取約0.2g試樣(精確至0.0001g),放入125mL錐形燒瓶中,加0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液2GB1886.179—201610mL和水10mL,裝上空氣冷凝器,緩慢回流45min,用水約40mL洗滌冷凝器和瓶邊,在蒸氣浴上加熱至無(wú)乙醇?xì)馕?加硫酸溶液6mL,加熱至脂肪酸融化,然后冷卻至約60℃,加25mL石油醚,緩慢旋動(dòng)混合物后立即移入分液漏斗,將水層收集于100mL容量瓶中。用水洗滌石油醚層兩次,每次20mL,洗液并入容量瓶。

7、用水稀釋至100mL并混合。A.3.3.2試樣溶液的制備取1.0mL試樣儲(chǔ)備液,放入100mL容量瓶中,用水稀釋并定容。A.3.3.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備稱(chēng)取1.067g乳酸鋰,用水溶解后定容至1000mL,量取10.0mL,移入100mL容量瓶中,再用水稀釋并定容。A.3.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL和8.0mL,各放入100mL容量瓶中,用水定容并混合。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液中的乳酸含量分別為每毫升1μg、2μg、4μg、6μg和8μg。A.3.4測(cè)定

8、分別吸取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和試樣溶液,分別放入6個(gè)試管中。另取1.0mL水放入試管中作為對(duì)照。每個(gè)試管按如下操作進(jìn)行:加入1滴硫酸銅溶液,迅速加入9.0mL硫酸,緩慢轉(zhuǎn)動(dòng),松開(kāi)試管塞,在90℃水浴中加熱5min后立即在冰水浴中冷卻5min至20℃以下,加3滴對(duì)苯基酚溶液,立即搖動(dòng),于30℃水浴中加熱30min,在這段時(shí)間內(nèi)搖動(dòng)兩次以使試劑分散。將試管放入90℃水浴中維持90s,取出后立即放入冰水中迅速冷卻至室溫。盛于1cm吸收池中,用適當(dāng)?shù)姆止夤舛扔?jì)在570nm處測(cè)定吸光度,繪