《GB4333.1-1984-硅鐵化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量》.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC嘴9.15'782硅鐵化學(xué)分析方法:M歇21:546.28GB4333.1一84高氯酸脫水重量法測定硅量MethodsforchemicalanalysisofferrosiliconTheperchloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅鐵中硅鼠的測定。測定范圍:30.00一98.00%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)J0化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣用碳酸鈉一過氧化鈉混合熔劑熔融，使硅轉(zhuǎn)化成硅酸鹽，

2、用鹽酸酸化，以高氯酸止次冒煙使硅酸脫水。經(jīng)過濾洗滌后，將沉淀于1050一1100℃灼燒至恒量，加氫氟酸使硅成四氟化硅揮發(fā)除去，再灼燒至恒量，由氫氟酸處理前后的質(zhì)量差，計算硅的百分含量。2試劑2.1碳酸鈉一過氧化鈉混合熔劑:1份無水碳酸鈉和2份過氧化鈉混勻后，使用。2.2鹽酸(比重1.19)a2.3鹽酸(1+1)。2.4鹽酸(5+95)。2.5高氯酸(比重1.67)02.6氫氧化錢(比重0.90)02.7氫氟酸(比重1.15)。2.壓硫酸(1+1)。2.9硝酸銀溶液(20/a)o3試樣試樣應(yīng)通過120目篩網(wǎng)。4分析步驟‘.1試樣最稱取。.3000g試樣(試樣含硅量在50以舊

3、寸，稱取。2000g試樣)。4.2空白試30隨同試樣做空白試驗。4.3測定4.3.1將試樣(4.1)置于預(yù)先盛有8g碳酸鈉一過氧化鈉混合熔劑(2.l的鐵(鎳)琳鍋中，攪拌均勻，再覆蓋29混合熔劑(2t)。將柑fm置十低溫電熱板上，蓋上柑f}4蓋，加熱ka烘至熔劑焦黃，于850-900`C高溫爐或噴燈上熔融，白至完全熔清，繼續(xù)熔融2min，冷卻。川渦外壁用水沖洗后，置于250mI塑料燒杯i]i，加100m1熱水，蓋L表皿，待反應(yīng)停止后，以熱水用擦棒擦洗柑竭及蓋并取國家標(biāo)準(zhǔn)局1984一04一09發(fā)布1985一03一of實施GB4333.1一84出。將沒出液緩慢移人盛有35ml

4、鹽酸(2.2)的600mI玻璃燒杯中，用水洗凈塑料燒杯及表M,洗液并人玻璃燒杯中，攪拌乍溶液Ywww.17jzw.com'ci清。4.3.2加人80m!1高氯酸(2.5),i,u卜表IIIL,留有縫隙，置于電熱板或低溫電爐I，加熱冒高氯酸白煙(約回流20min),直至殘留物呈糊狀，取下，冷卻。沿杯壁加人20m]鹽酸(2.3)，用少許熱水沖洗表Ilu及杯壁，加人looml熱水www.17bzw.cn(80℃以曰，攪拌使鹽類溶解。4.3.3趁熱用中速定星濾紙過濾于600m1燒杯中，將沉淀移人濾紙匕用擦棒仔細擦洗玻璃棒及杯壁，用熱鹽酸(2.口洗凈燒杯及玻璃棒，洗滌沉淀罕無鐵(鎳

5、)離子〔約洗5~6次)，然后用熱水洗至無氯離r〔用硝酸銀溶液(2.9)檢杏〕。保留濾紙及沉淀。4.3.4將濾液及洗液移人原燒www.17jzw.net杯中，加人20ml高氯酸(2.5),以下按4.3.2及4.3.3款進行。4.3.5將兩次沉淀連同濾紙(4.3.3.4.3.4),置i=鉑鉗鍋中，加人4滴氫氧化錐(2.6),在約150'C烘箱中烘至近卜。在50。一6。。℃處小七、加熱使濾紙?zhí)炕Ｖ饾u升溫至碳完全氧化，加蓋，將其置于1100一1150C高溫爐中灼燒30min，取出，稍冷，置于I-.燥器中，冷卻至室溫，稱量，并反復(fù)灼燒至恒量(。)。www.3x888.com4.3

6、.6將不純的_氧化硅用數(shù)滴水濕潤，加人4滴硫酸(2.8),6ml氫氟酸(2.7),置于電熱板或低溫電爐上，蒸發(fā)至胃硫酸煙，稍冷，再加人4m1氫氟酸(2.7),繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒盡硫酸煙。將kpA置1:950'C高溫爐，I“灼燒30min，取出，置于干燥器中。冷卻至室溫，稱量，并反復(fù)灼燒至恒量(陰2)。5分析結(jié)果的計算按下式計算硅的百分含量:((m:一my)一(m。一mXx0.4675Si(%)x100”1式中:?！獨浞崽幚砬般K柑渦與沉淀的質(zhì)量，9;二2一長羲互氟酸處理后鉑片鍋與殘渣的質(zhì)量，g;。3-fix氟酸處理前隨同試樣的空白和鉑增禍的質(zhì)量，g>二‘—氫氟酸處理后隨同試

7、樣空白的殘渣和鉑柑禍的質(zhì)量，g:。—試樣W-19;。4675—二氧化硅換算為硅的換算因數(shù)。6允許差石工含雖一允、「、決so.oo0.取·50.000.60GB4333.1一4附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和www.17jzw.com國冶金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由上海鐵合金廠負責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由上海鐵合金少‘起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人董達富www.17bzw.cn、錢伯元。自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，原冶金工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)YB72-65K硅鐵化學(xué)分析方法》中硅量的測定作廢。www.17jzw.netwww.3x888.com標(biāo)準(zhǔn)資料收藏家www.17b