《GB9557-199940-%辛硫磷乳油》.pdf

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1、GB9557-1999前言本標準是在原GB9557-1988《辛硫磷乳油》的基礎(chǔ)上，根據(jù)行業(yè)標準HG/T2467.2-1996《農(nóng)藥乳油產(chǎn)品標準編寫規(guī)范》，進行修訂的。本標準修訂的要點如下:1.將乳液穩(wěn)定性指標稀釋“1。。。”倍合格改為稀釋“200”倍合格。2.在最后一章，增加了有關(guān)“安全”和“保證期”的內(nèi)容。本標準自實施之日起，代替GB9557-19880本標準由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標準由化工部沈陽化工研究院歸口。本標準由天津農(nóng)藥股份有限公司負責(zé)起草，山東魯南農(nóng)藥股份有限公司參加起草。本標準主要起草人:謝冉祥、蘭永樂、沈菊生、苗天增、魏春

2、廈、劉棠林、李德宗。本標準于1988年6月首次發(fā)布。中華人民共和國國家標準GB9557一199940%辛硫磷乳油代替GB9557-1988Phoximemulsifiableconcentrate該產(chǎn)品有效成分辛硫磷的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:Phoxim商品名稱:辛硫磷CIPAC數(shù)字代號:364化學(xué)名稱:010一二乙基一O-n-氛基苯叉胺基硫逐磷酸酷C,H,OCN訓(xùn)‘孟1夕飛結(jié)構(gòu)式:P--0-N=(一/~C,H,O實驗式:C,zHsN20,PS相對分子質(zhì)量:298.30(按1995年國際相對原子質(zhì)量計)生物活性:殺蟲熔點:5

3、.6C沸點:102'C/1.333Pa(有分解)蒸氣壓:6.7X10-3Pa(200C)溶解度:20C時，水中溶解度為7mg/L?？扇苡诖碱?、酮類、芳香烴，較少溶于石油醚。穩(wěn)定性:對光敏感，蒸餾時分解。對水和酸性介質(zhì)較穩(wěn)定。在室溫,pH=11.6時，其半衰期為170min;pH=7時，其半衰期為700he范圍本標準規(guī)定了辛硫磷乳油的要求，試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。本標準適用于由符合標準的辛硫磷原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制成的辛硫磷乳油。2引用標準下列標準所包含的條文通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。

4、所有標準都會被修訂，使用本標準的各方都應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB190-199。危險貨物包裝標志GB191-199。包裝儲運圖示標志GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T1600-19790989)農(nóng)藥水分測定方法GB/T1603-19790989)農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測定方法GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605-1979(1989)商品農(nóng)藥央樣卞件國家質(zhì).技術(shù)監(jiān)督局1999一02一11批準1999一10一01實施GB9557一1999GB3796-1983農(nóng)藥包裝通則GB4838-1

5、984乳油農(nóng)藥包裝3要求外觀:辛硫磷乳油為均相油狀液體，貯存后可能出現(xiàn)少許析出物。;.;40%辛硫磷乳油應(yīng)符合表1要求。表140環(huán)辛硫磷乳油控制項目指標項目指標辛硫磷含量，%)40.0酸度〔以H,SO計)，%(0.3水分，%蕊0.5抓化物〔r(C,H,O),PSCI計]，%(1.0乳液穩(wěn)定性〔稀釋200倍)合格低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性合格注:抓化物、低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性為抽檢項目，正常生產(chǎn)時，每3個月至少檢驗一次。4試驗方法4.1抽樣按照GB1605中“乳液和液體狀態(tài)的采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件;最終抽樣量一般應(yīng)不少于250mL.4

6、.2鑒別試驗當用規(guī)定的試驗方法對有效成分的鑒別有疑時，至少要用另外一種有效的方法進行鑒別。本鑒別試驗可與辛硫磷含量的測定同時進行在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中辛硫磷色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。另外一種有效的鑒別方法是紅外光譜法:試樣與標樣的紅外光譜圖，應(yīng)沒有明顯的差異。4.3辛硫磷含量的測定4.3.1方法提要采用反相高效液相色譜外標法。試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用YWG-CH(Cs)為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中辛硫磷進行高效液相色譜分離和測定。4.3.2試劑和溶液甲醇;辛硫磷

7、標樣:已知含量，)s9。%。4.3.3儀器高效液相色譜儀:具254nm波長的紫外檢測器;色譜數(shù)據(jù)處理機;色譜柱:150mmX4.6mmQd)不銹鋼柱，內(nèi)裝YWG-CH(C,,)填充物，10pm;定量進樣閥10pL;微量進樣器:50pLe4.3.4高效液相色譜操作條件流動相:甲醇+水=75+25(V/V);Gs9557一1999流量:1mL/min;柱溫:室溫(變化應(yīng)在士ZC以內(nèi));檢測波長;254nm;進樣體積:10kL;保留時間:辛硫磷約為6min1一辛硫磷;其他為未知物圖1辛硫磷乳油液相色譜圖上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)儀器特點對給定的操作參數(shù)作適

8、當調(diào)整，以期獲得最佳效果。4.35測定步驟e)標樣溶液的配制稱取辛硫磷標樣約0.1g(精確至。