《GB11198.13-89-工業(yè)硫酸氮含里的測定電位滴定法》.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)硫酸G日11198.13一89氮含里的測定電位滴定法SulphuricacidforIndus創(chuàng)目use-Determinationofchlorinecontent-Potendometricmethod本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO2877-1974(工業(yè)用硫酸—抓化物含量的測定—電位滴定法》。1主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定法測定工業(yè)硫酸中的艦含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫酸中氛含量等于或大于0.0003%的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3方法原理以抓電極為指示電極，

2、甘汞電極為參比電極，在硫酸介質(zhì)中用硝酸銀進(jìn)行抓的電位滴定.4試荊和溶液如無特殊說明，均使用分析純試劑和去離子水。4.1硫酸(GB625)溶液,40寫(二/二)，小心地將290mL濃硫酸加人于700ml,水中，冷卻后，加水稀釋至1000mL,4.2硝酸銀(GB670)溶液:c(AgNO,)二0.1mol/L，按GB601配制，貯于棕色瓶中。4.3硝酸銀溶液:c(AgN03)二。.005mol/L,c(AgNO,)=0.001mol/L，用硝酸銀溶液“.2)稀釋制得，均于使用時(shí)配制。4.4抓標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(KCI)=0.1mol/L，稱取經(jīng)500

3、℃干操1h的艦化鉀(優(yōu)級純)3.7276g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻.4.5抓標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(KCI)=0.005mol/Ltc(KCI)二0.001mot/L,用抓標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)稀釋制得，均于使用時(shí)配制。5儀器5.電位計(jì):靈敏度士2mV,5n‘甘汞電極:217型雙鹽橋甘汞電極，內(nèi)鹽橋充以飽和抓化鉀，外鹽橋充以60%(m/m)硫酸。5.，口指示電極:抓電極(A9CI-A92S),5磁力攪拌器。5.5滴定管:刻度精度0.05mL,中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1988一03一22批準(zhǔn)1990一01一01實(shí)施GO111

4、98.13一81F.6稱樣和試樣的制備稱取試樣約20g(稱準(zhǔn)至0.01g)，小心地加人預(yù)先盛有50mL40寫硫酸(4.1)的燒杯中，杯外用水冷卻至30℃以下，備用。7側(cè)定手續(xù)7.1硝酸銀溶液的標(biāo)彭量取二份50士2mL40%硫酸(4.1)于100ML燒杯中，分別加入5.0ML和10.0ML氛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)，冷卻至30℃以下，放入磁棒，擂人指示電極(5.3)與甘汞電極(5.2),連接電極與電位計(jì)(5.1)，校正儀器零點(diǎn)后，記錄起始電位值。由滴定管(5.5)加入與抓標(biāo)準(zhǔn)溶液相同濃度的硝酸銀溶液(4.3)，開始每次加入1mL，待電位穩(wěn)定后讀數(shù)，

5、當(dāng)臨近終點(diǎn)時(shí)，每次加入c(AgNO3)二。.005mol/L硝酸銀溶液0.1mL〔或c(AgNOs)=0.001mol/L硝酸銀溶液0.2mL)，記錄加入體積與相應(yīng)電位值，按下式計(jì)算出消耗硝酸銀溶液的真實(shí)體積(V)與滴定度(T)，計(jì)算方法參見示例:v=vo+V,X備(1)=一一9(2)磯一價(jià)式中:V,—電位增量A&，達(dá)到最大值前所耗用硝酸銀的體積,mL;V,—臨近終點(diǎn)時(shí)，每次加入硝酸銀溶液的體積,ML;b-DE，的最后一正值。B-AE=最后一正值與第一個(gè)負(fù)值的絕對值之和。9—標(biāo)定用的二種抓標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差，換算成級質(zhì)t,s;Vz—滴定10.

6、。mL抓標(biāo)準(zhǔn)溶液所需硝酸銀溶液的準(zhǔn)確體積,mLjV3—滴定5.0ML抓標(biāo)準(zhǔn)溶液所需硝酸銀溶液的準(zhǔn)確體積,ML,計(jì)算示例:硝酸銀體積電位值召占召1△呂3mLmV4.81259十164.9134255.0159十911165.1275-67495.232491-十V二5.0+0.1X=5.057了.2測定在盛有試液(第6章)的燒杯中.放入磁棒，插入指示電極(5.3)與甘汞電極(5.2)，連接電極與電位計(jì)(5.1)。以下按7.1條“校正儀器零點(diǎn)后·??！笔掷m(xù)進(jìn)行。滴定過程中，試液溫度必須保持30℃以下，若高于301C,需用冰冷卻。當(dāng)氛離子濃度太低

7、，所耗硝酸銀溶液在1mL以下時(shí)，可用標(biāo)準(zhǔn)加人法進(jìn)行測定。GB11198.13一88測定結(jié)果的計(jì)算氛的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)含量X按式(3)計(jì)算:X_絲叢二2絲X100(3)式中:，—硝酸銀溶液對氛的滴定度，g/-L;Vs—測定時(shí)耗用硝酸銀體積,ML;V,—試劑空白耗用硝酸銀體積(由標(biāo)定5ML抓標(biāo)準(zhǔn)溶液所耗硝酸銀的二倍體積減去10mL所耗硝酸銀的體積而得),ML;.?！嚇淤|(zhì)量，9.9允許睡測定結(jié)果以算術(shù)平均值報(bào)出。平行測定允許相對偏差:氯含量，%允許相對偏差，%0.001^0.000310附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由南京化學(xué)

8、工業(yè)公司研究院技術(shù)歸口.本標(biāo)準(zhǔn)由南京化學(xué)工業(yè)公司研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人齊玉梅、郭佩華。