pet硬脂酸丁酯相變儲(chǔ)能膠囊的合成與表征

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1、http://www.paper.edu.cnPET/硬脂酸丁酯相變儲(chǔ)能膠囊的合成與表征1122倪卓，賴力，石開(kāi)勇，邢鋒1深圳大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院廣東深圳（518060）2深圳大學(xué)土木工程學(xué)院廣東深圳（518060）E-mail：royzhuoni@hotmail.com摘要：以硬脂酸丁酯為囊芯，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)為囊壁，采用乳液-溶劑蒸發(fā)法合成一種具有儲(chǔ)熱功能的相變膠囊材料，研究了乳化劑濃度和芯／壁比例等因素對(duì)膠囊大小和粒徑分布的影響。采用光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)觀察膠

2、囊表面形貌，對(duì)膠囊的合成工藝進(jìn)行優(yōu)化分析。根據(jù)膠囊照片測(cè)量了部分膠囊的粒徑，并對(duì)粒徑及其分布進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。運(yùn)用紅外光譜（FTIR）分析了膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)，采用DSC分析了膠囊材料的儲(chǔ)熱性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：乳化劑用量及后處理?xiàng)l件對(duì)膠囊的分散穩(wěn)定性有明顯影響，芯/壁比例和攪拌速度對(duì)膠囊的粒徑分布影響較大，相變材料膠囊化可增強(qiáng)其穩(wěn)定性，增大囊芯含量可以有效提高膠囊的儲(chǔ)能效果。關(guān)鍵詞：膠囊；相變材料；乳液-溶劑蒸發(fā)法；硬脂酸丁酯前言隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，能源短缺是當(dāng)今世界各國(guó)面臨的共同問(wèn)題，建筑節(jié)能的[1]

3、研究能有效地緩解能源的消耗，其中相變儲(chǔ)熱技術(shù)的研究尤為活躍。以潛熱型相變儲(chǔ)能材料為基礎(chǔ)的功能熱流體的應(yīng)用，可以提高傳熱效率，降低供熱系統(tǒng)能量消耗。相變材料微膠囊與其他封裝技術(shù)相比具有導(dǎo)熱率高，與傳統(tǒng)的建筑材料易于結(jié)合，經(jīng)濟(jì)效益[2]好等特點(diǎn)。微膠囊(microcapsule)是一種通過(guò)成膜材料將囊內(nèi)空間與囊外空間相隔離，形成特定幾何結(jié)構(gòu)的微型容器，制備成本相對(duì)較低，工藝簡(jiǎn)單，芯材料性質(zhì)穩(wěn)定，能不[3]受外界影響而保留下來(lái)。歐美國(guó)家已經(jīng)將相變材料微膠囊用于建筑材料、磚和地板，[4]并在各地建筑中使用。張

4、寅平對(duì)微膠囊十四烷和十四烷乳狀液的熱性能進(jìn)行了深入的[5][6]研究。張曉宇等采用原位聚合法用脲醛樹(shù)脂包覆硬脂酸丁酯，制得相變儲(chǔ)熱微膠囊。[7]在目前的應(yīng)用和研究中，存在囊芯利用率較低的問(wèn)題。硬脂酸丁酯作為相變儲(chǔ)熱材料具有較高的相變潛熱，相變焓為107J/g。膠囊相變溫度為25.95℃,具有原料易得、合成簡(jiǎn)便、無(wú)污染、性質(zhì)穩(wěn)定、相變可逆性好、不存在過(guò)冷和降解現(xiàn)象等優(yōu)點(diǎn)，是理想的室[8][9]溫相變材料。硬脂酸丁酯作為相變材料的不足之處在于其常溫下為油狀液體，不能直接與建材結(jié)合，否則易從基體材料中泄露出

5、來(lái)，影響其性能的穩(wěn)定性。硬脂酸丁酯膠[10]囊化可增強(qiáng)其相變穩(wěn)定性。PET具有良好的耐熱性、密封性和力學(xué)性能等，能夠?qū)π静钠鸬胶芎玫淖韪襞c保護(hù)作用，且不會(huì)影響建材的原有機(jī)械性能和強(qiáng)度。本文以硬脂酸丁酯為囊芯，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）為囊壁，采用乳液-溶劑蒸發(fā)法合成了一種具有儲(chǔ)熱功能的相變膠囊材料,研究了乳化劑濃度和芯／壁比例等因素對(duì)膠囊大小和粒徑分布的影響。采用光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)觀察膠囊表面形貌，對(duì)膠囊的合成工藝進(jìn)行優(yōu)化分析。根據(jù)膠囊照片測(cè)量了部分膠囊的粒徑，并對(duì)粒徑及

6、其分布進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。運(yùn)用紅外光譜（FTIR）分析了膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)，采用DSC分析了膠囊材料的儲(chǔ)熱性能。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1主要化學(xué)試劑-1-http://www.paper.edu.cn聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET），工業(yè)品，廣東亞林塑料有限公司；二氯甲烷，分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；明膠，化學(xué)純，廣東環(huán)凱微生物科技有限公司；硬脂酸丁酯，98﹪，化學(xué)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。1.2PET/硬脂酸丁酯膠囊合成稱取3.42gPET顆粒，溶解于20mL二氯甲烷。加入密度為0.855g/mL的硬脂

7、酸丁酯4mL,攪拌分散15min。稱取1.6g明膠于250mL燒杯中，加水稀釋至160mL,即配成1﹪的明膠溶液。將明膠溶液倒入油性溶液并攪拌分散30min,得到O/W乳液。在70℃、一定攪拌速度下將油相囊壁溶劑二氯甲烷蒸餾出來(lái)，得到膠囊樣品。抽濾、洗滌、烘干。1.3PET/硬脂酸丁酯膠囊表征采用德國(guó)LeicaDmlp公司生產(chǎn)的光學(xué)顯微鏡觀察不同反應(yīng)階段膠囊形貌，監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程，對(duì)膠囊的制備工藝進(jìn)行分析優(yōu)化。拍攝膠囊照片，測(cè)量一定數(shù)量膠囊的粒徑，對(duì)其粒徑和分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。采用日本日立高新技術(shù)株式會(huì)社S

8、-3400N(II)型掃描電子顯微鏡觀察膠囊有無(wú)破碎、有無(wú)粘連、表面形貌等。采用日本島津(SHIMADZU)公司FTIR-8300PCS型紅外光譜儀測(cè)定囊芯、囊壁和膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)。樣品與KBr混合研磨壓片，在450～4000nm范圍內(nèi)掃描樣品20次。采用日本島津(SHIMADZU)公司DSC-60型差示掃描量熱儀研究囊芯、膠囊、儲(chǔ)能建筑材料等的熱性能，溫度范圍0℃～75℃，升溫速率10℃/min。2.結(jié)果與討論2.1乳化劑用量對(duì)膠囊的影響二氯甲烷為有機(jī)溶