GBT657-1993-化學(xué)試劑四水合鉬酸銨(鉬酸銨).pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試.劑GB657一93四水合相酸按(相酸按)代替GB657一79Chemicalreagent-Hexaammoniumheptamolybdatetetrahydrate本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6353-3-1987《化學(xué)分析試劑—第3部分:規(guī)格—第二批》中R65“四水合鑰酸錢(qián)”。本試劑為無(wú)色或微帶藍(lán)綠色結(jié)晶,溶于水,不溶于乙醉。分子式:(NH,),MoA,·4H,O相對(duì)分子質(zhì)量,1235.86(按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)1主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑四水合相酸按的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑四

2、水合鑰酸按的檢驗(yàn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB619化學(xué)試劑采祥及驗(yàn)收規(guī)則GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法GB9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG3-1168化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3技術(shù)要求3.1四水合鑰酸按((NH,),Mo,Oaa·4H,O〕含量不少于99.0%配制溶液試驗(yàn);合格。;’;雜質(zhì)最高含量:國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1993一03一01批準(zhǔn)1993一12一01實(shí)施G

3、B657一93分析純化學(xué)純瞪清度試驗(yàn)合01格水不溶物01C0.0T[3I以03熟化物(CU02。05硫酸鹽1SO,)01倉(cāng)03磷酸鹽、砷酸鹽、硅酸鹽(以Si0,計(jì))01倉(cāng)03重金屬(以Pb計(jì))4試驗(yàn)方法本試驗(yàn)方法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,除另有規(guī)定外,均按GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水規(guī)格。4.1四水合相酸按C(NH4)6MO2024·4H20〕含f測(cè)定稱(chēng)取。.3g試樣,精確至。.0001g,溶于50mL水中,加4g六次甲基四胺,加熱至60`C,加2滴4-(2-毗吮偶氮>-間苯二酚一鈉鹽指示液(1g/L),用

4、硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Ic(Pb(NO,)z)=0.o5mol/L)滴定至溶液由橙色明顯變?yōu)榉奂t色。四水合鑰酸鐵含量按下式計(jì)算:X二V"c之巴二766x100式中:X—四水合相酸按的質(zhì)量百分含量,%;V—試祥消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;:—硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;0.1766—與1.00mL硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c(Pb(N03)2)=1.000mol/L}相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜乃乃箱X酸按的質(zhì)量;,—試樣的質(zhì)量+g.4.2配制溶液試驗(yàn)4.2.1硫酸按硝酸溶液的制備稱(chēng)取1g硫酸按,溶于9mL硝酸中。4.2.2測(cè)寧方法稱(chēng)取3g試樣品,精確至。.01g,溶于8mL水

5、中,在攪拌下將溶液滴加到硫酸按硝酸溶液中,冷卻,稀釋至20mL,搖勻,放置48h,不得有鑰酸析出(允許有少量的黃色磷鑰酸俊沉淀)。4.3染后ill寧試樣稱(chēng)量須精確至。.01g,4.3.1澄清度試驗(yàn)稱(chēng)取log試樣,溶于100mL水中,其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)分析純·............................................4號(hào);化學(xué)純···········,.,·········.··.·······??6號(hào)。4.3.2水不溶物稱(chēng)取10g試樣,溶于100mL沸水中,冷卻至室溫,用已在105士20C恒重的4號(hào)玻璃濾禍過(guò)濾,用

6、熱水洗滌濾渣至洗液無(wú)錢(qián)離子反應(yīng),于10512℃的電烘箱中干燥至恒重。結(jié)果按GB9738中第7章之規(guī)定計(jì)算。GB657一934.3.3氯化物稱(chēng)取1g試祥,溶于25mL水中,加5mL硝酸及1mL硝酸銀溶液(17g/L),播勻,放置10min.溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量氯化物的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:分析純·............................................0.01mgCI;化學(xué)純··································??。.03mgCl.與試樣同時(shí)同樣處理。4.3.4硫酸鹽稱(chēng)取1g試樣,溶于5mL熱水中

7、,加5ml,硝酸,在水浴上蒸發(fā)至干。殘?jiān)?mL鹽酸溶液(10%)及10mL水浸取,稀釋至40mL過(guò)濾,取4mL,稀釋至15mL,加。.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后,按GB9728之規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量硫酸鹽的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:分析純·..................................................0.02mgSO,;化學(xué)純········································??。。05mgSO=稀釋至15mL,與同體積

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