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《GBT3253.7-2009-銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77．120．99G13中華人民共和／，、7-。H囝目國國家標準GB／T3253．7—2009銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法Methodsforchemicalanalysisofantimonyandantimonytrioxide--Determinationofbismuthcontent--Atomicfluorescencespectrometricmethod2009-04—08發(fā)布2010-02-01實施豐瞀燃鬻瓣警矬瞥星發(fā)布中國國家標準化管理委員會儀1”刖舌GB／T3253．7—2009GB／T3253((銻及三氧
2、化二銻化學分析方法》共有11個部分：GB／T3253．1～2008銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法；GB／T3253．2---2008銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法——GB／T3253．32008銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法GB／T3253．4-2009銻及三氧化二銻化學分析方法銻中硫量的測定燃燒中和法；GB／T3253，52008銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法——GB／T3253．62008銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法；，--GB／T32
3、53．7--2009銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法；——GB／T3253．82009銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定碘量法；——GB／T3253．92009銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法～GB／T3253．102009銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；——GB／T3253．112009銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子吸收光譜法。本部分為第7部分。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。本部分負責起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司。本部分參
4、加起草單位：北京礦冶研究總院、湖南出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人：吳東華、宋應(yīng)球、毛曉紅、袁玉霞、陳新煥、陰東霞。銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法1范圍GB／T3253的本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鉍量的測定方法。本部分適用于銻及三氧化二銻中鉍量的測定。測定范圍：0．000l％～o．10％。2方法提要GB／T3253．7—2009試料用王水溶解，加酒石酸絡(luò)合基體銻，在氫化物發(fā)生器中，鉍與硼氫化鉀生成氫化物，由氬氣導人石英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測量鉍的熒光強度。3試劑及材料除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水
5、。3．1硼氫化鉀。3．2鹽酸(p1．19g／mL)。3．3硝酸(p1．42g／mL)。3．4王水(1+1)。3．5鹽酸(1+1)。3．6硝酸(1+1)。3．7氫氧化鈉溶液(100g／L用優(yōu)級純氫氧化鈉配制)。3．8硼氫化鉀溶液(15g／L)。稱取7．5g硼氫化鉀(3．1)，加25mL氫氧化鈉溶液(3．7)，溶解完全，加水定容至500mL。用時現(xiàn)配。3．9酒石酸溶液(200g／L)。3．10標準溶液。3．10．1鉍標準貯存溶液(100pg／mL)。稱取0．1000g純鉍(鉍的質(zhì)量分數(shù)≥99．99％)于250mL燒杯中，加入100mL硝酸(3．6)，蓋上表面皿
6、，微熱溶解清亮，冷卻，用水洗滌表面皿及杯壁。移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3．10．2鉍標準溶液(10pg／mL)。移取10．00mL鉍標準貯存溶液(3．10．1)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3．6)，用水稀釋至刻度，混勻。3．10．3鉍標準溶液(0．1pg／mL)。移取1．00mL鉍標準溶液(3．10．2)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3．6)，用水稀釋至刻度，混勻。3．”材料。氬氣(≥99．99％)：屏蔽氣和載氣。4儀器原子熒光光譜儀，附鉍特種空心陰極燈。1GB／T3253．7—2009在儀器最佳工作條件下，凡能
7、達到下列指標者均可使用：——檢出限：不大于l×10～g／mL?！芏龋河?．02p-g／mL的鉍標準溶液測量熒光強度10次，其標準偏差應(yīng)不超過平均熒光強度的5．0％。工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的熒光強度差值與最低段的熒光強度差值之比，應(yīng)不小于0．8。原子熒光光譜儀參考工作條件：一燈電流：60mA；一負高壓：300V；一載氣流量：300L／min；一屏蔽氣流量：900L／min。5分析步驟5．1試料按表1稱取試樣，精確至0．000lg。表1試樣量及稀釋、分取體積鉍的質(zhì)量分數(shù)／％試料量／g定容體積／mL分取試淮體積／mL0．0001～
8、0．002030502．001>0．0020～0．0100．205
