HG2214-199150-%禾草丹乳油.pdf

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)禾草丹乳油發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)禾草丹乳油主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禾草丹乳油的技術(shù)要求檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于由禾草丹原藥乳化劑溶劑組成的禾草丹乳油有效成分禾草丹化學(xué)名稱氯芐基二乙基硫代氨基甲酸酯結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子質(zhì)量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥水分測(cè)定方法農(nóng)藥氫離子濃度測(cè)定方法農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測(cè)定方法農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法乳油農(nóng)藥包裝技術(shù)要求外觀淡黃色或棕黃色均相液體禾草丹乳油應(yīng)符合下列指標(biāo)要求項(xiàng)目指標(biāo)禾草丹含量水分含量乳液穩(wěn)定性稀釋倍合格熱貯穩(wěn)定性合格冷貯穩(wěn)定性合格注為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目中華

2、人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施檢驗(yàn)方法禾草丹含量的測(cè)定方法提要試樣用無(wú)水乙醇溶解以丁二酸二異辛酯為內(nèi)標(biāo)使用為填充物的色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)禾草丹進(jìn)行分離和定量試劑和溶液三氯甲烷分析純無(wú)水乙醇分析純禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品已知含量丁二酸二異辛酯或鄰苯二甲酸二丙烯酯內(nèi)標(biāo)物無(wú)干擾該分析的雜質(zhì)二乙二醇己二酸酯色譜固定液進(jìn)口最高使用溫度目色譜用載體內(nèi)標(biāo)溶液稱取丁二酸二異辛酯精確至置于容量瓶中用無(wú)水乙醇稀釋至刻度搖勻儀器氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測(cè)器色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑不銹鋼柱內(nèi)裝目的填充物微量注射器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬稱取二乙二醇己二酸酯置于燒杯中加三氯甲烷溶解將干燥的目載體徐徐傾入使載體完全浸沒將燒杯置于

3、通風(fēng)柜中在紅外燈下緩緩揮發(fā)溶劑至干應(yīng)經(jīng)常拍打轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯使之涂漬均勻然后移至烘箱中干燥色譜柱的填充將洗凈烘干的不銹鋼柱入口端接一小漏斗出口端填塞適量玻璃棉并裹以紗布后通過(guò)橡皮管與真空泵相連開啟真空泵從漏斗中徐徐傾入填充物并不斷輕敲柱壁使填充物均勻緊密地填滿色譜柱取下色譜柱在入口端塞上玻璃棉適當(dāng)壓緊以保持填充物不被移動(dòng)色譜柱的老化將色譜柱的入口端與氣相色譜儀的汽化室相連出口端暫不接檢測(cè)器以大約的氮?dú)饬魉俜蛛A段升溫至并在此溫度下老化降溫后將柱出口端與檢測(cè)器相連氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)室氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量保留時(shí)間禾草丹約鄰位禾草丹約內(nèi)標(biāo)物丁二酸二異辛酯約鄰苯二甲酸二丙烯酯約禾草丹乳油氣

4、相色譜圖內(nèi)標(biāo)物鄰位禾草丹禾草丹以上色譜條件為型氣相色譜儀典型條件對(duì)不同型號(hào)儀器可作適當(dāng)調(diào)整以獲得最佳效果標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品精確至置于樣品瓶中用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液充分搖勻試樣溶液的配制稱取禾草丹乳油精確至置于樣品瓶中用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液充分搖勻測(cè)定待儀器穩(wěn)定后注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液直至相鄰兩針的峰高比變化不大于后按下列順序進(jìn)樣分析標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量注射器每次進(jìn)樣兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖上禾草丹與內(nèi)標(biāo)物峰高比之差除以平均值應(yīng)不大于否則需重復(fù)進(jìn)樣計(jì)算將求得的和的峰高比分別進(jìn)行平均禾草丹質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖上禾草丹與內(nèi)標(biāo)物峰高比的

5、平均值試樣溶液的色譜圖上禾草丹與內(nèi)標(biāo)物峰高比的平均值禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量禾草丹試樣的質(zhì)量禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量百分含量允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于水分的測(cè)定按中卡爾費(fèi)休法進(jìn)行測(cè)定按農(nóng)藥氫離子濃度測(cè)定方法中的計(jì)法乳液穩(wěn)定性測(cè)定取試樣按農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測(cè)定方法進(jìn)行稀釋倍數(shù)為倍熱貯穩(wěn)定性儀器恒溫箱溫度控制精度為安瓿容量約長(zhǎng)頸測(cè)定取試樣注入干凈的安瓿瓶用噴燈封口在恒溫箱中存放兩周取出后冷卻至室溫?fù)u勻備用另取同一樣品適量作為貯前樣分別測(cè)定熱貯前后禾草丹含量按式計(jì)算禾草丹分解率熱貯前禾草丹含量熱貯后禾草丹含量分解率熱貯前禾草丹含量熱貯后禾草丹分解率應(yīng)不大于冷貯穩(wěn)定性儀器冰箱溫度控制精度為測(cè)定取試樣于具塞量

6、筒中在冰箱中存放每隔攪動(dòng)一次無(wú)析出物不分層為合格樣品繼續(xù)在冰箱中貯存一周乳油外觀仍為均相驗(yàn)收規(guī)則按進(jìn)行取樣方法按進(jìn)行熱貯穩(wěn)定性和低溫穩(wěn)定性為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)周期為半年標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存包裝標(biāo)志按乳油農(nóng)藥包裝的規(guī)定執(zhí)行貯運(yùn)時(shí)嚴(yán)防日曬雨淋保持良好通風(fēng)遠(yuǎn)離火源鐵路運(yùn)輸代號(hào)貯運(yùn)中禁止與食物種子和飼料等混放避免與皮膚接觸嚴(yán)防從口鼻吸入本產(chǎn)品在正常貯存條件下保證期為兩年一年后兩年內(nèi)禾草丹含量不得低于附加說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部科技司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)化工研究院農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化室歸口本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省化工研究院負(fù)責(zé)起草株洲化工廠參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人洪麗貞向元英楊方斌唐新凱魏桂珍