HG2212-2003-乙酰甲胺磷乳油.pdf

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1、ICS65.100.10G25備案號(hào):13187-2004H中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2212-2003代替HG2212-1991乙酞甲胺磷乳油Acephateemulsifiableconcentrates2004-01-09發(fā)布2004-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)*3wHG2212-2003月U舌本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)代替HG2212-1991《乙酞甲胺磷乳油》。本標(biāo)準(zhǔn)與HG2212-1991相比主要變化如下:—乙酞甲胺磷含量分析保留了薄層一澳化法，將氣相色譜法改為高效液相色譜法，并作為仲裁法;—增加了40%乙酞甲胺磷

2、乳油規(guī)格;-—增加了相關(guān)雜質(zhì)乙酞胺、甲胺磷控制項(xiàng)目及指標(biāo);—水分由原標(biāo)準(zhǔn)中鎮(zhèn)1.0%降低至(0.6%;—將原標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定酸度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度。.05mol/L改為。.02mol/L本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CSBTS/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:沈陽(yáng)化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:浙江嘉化實(shí)業(yè)股份有限公司、杭州慶豐農(nóng)化有限公司、武進(jìn)農(nóng)藥廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:高曉暉、咎艷坤、傅鳳菊、童婉兒、偶國(guó)建。原標(biāo)準(zhǔn)HG2212于1991年首次發(fā)布HG2212-2003乙酞甲胺磷乳油該產(chǎn)品有效成分乙酞甲胺磷的其他名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式和基本物化

3、參數(shù)如下:ISO通用名稱(chēng):acephateCIPAC數(shù)字代號(hào):338化學(xué)名稱(chēng):O,S一二甲基一N一乙酞基硫代磷酞胺結(jié)構(gòu)式:CH,叨7P-NH-C-CH,/CH,O實(shí)驗(yàn)式，C,H,,NO,PS相對(duì)分子質(zhì)量:183.2(按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)》生物活性:殺蟲(chóng)熔點(diǎn):880C-890C蒸氣壓(240C):0.226mPa相對(duì)密度(20'C):1.35溶解度(室溫):水中650g/L;丙酮、乙醉>100g/Ls芳烴溶劑<50g/L穩(wěn)定性:在微酸性條件下穩(wěn)定。半衰期DTsa(400C)60h(pH9),710h(pH3)范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙酞甲胺磷乳油的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝

4、、貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于乙酞甲胺磷原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制成的乙酞甲胺磷乳油。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T160。農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝3要求3

5、.1組成和外觀:本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的乙酞甲胺磷原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制成。應(yīng)為穩(wěn)定的均相液體。3.2乙酞甲胺磷乳油應(yīng)符合表I要求。HG2212-2003表1乙酞甲胺磷乳油控制項(xiàng)目指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目30%乳油40%乳油乙酞甲胺磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%妻30.040.0乙酞胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)‘，%(0.30.4甲胺磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)·，%鎮(zhèn)0.81.0水分，%毛0.6酸度(以H,SO;計(jì))，%(0.5乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)合格低溫穩(wěn)定性”合格熱貯穩(wěn)定性”合格乙酸胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)、甲胺磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)、低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性等項(xiàng)目在正常生產(chǎn)情況下，至少每三個(gè)月檢驗(yàn)一次。4試驗(yàn)方法4.飛抽樣按照GB/T1605-2001

6、中“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件;最終抽樣量應(yīng)不少于200ML,4.2鑒別試驗(yàn)4.2.1液相色譜法—本鑒別試驗(yàn)可與乙酞甲胺磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中乙酞甲胺磷色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以?xún)?nèi)。4.2.2紅外光譜法—將乙酞甲胺磷用薄層色譜法從干擾成分中分離出來(lái)[硅膠，展開(kāi)劑:三氯甲烷+乙醇+氨水=10-1-3-1-1;(Rf=0.5)]，試樣中分離的有效成分與標(biāo)樣在4000cm-'-800cm-‘波數(shù)范圍內(nèi)的紅外光譜圖應(yīng)沒(méi)有明顯的差異。乙酞甲胺磷標(biāo)樣的紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖見(jiàn)圖1.2000160

7、01200800400圖1乙酞甲胺磷標(biāo)樣的紅外光譜圖HG2212-20034.3乙酞甲胺磷、乙酞胺和甲胺磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.3.1高效液相色譜法(仲裁法)4.3.1.1方法提要試樣用流動(dòng)相溶解，以乙睛一水(用磷酸將水的pH值調(diào)至3)為流動(dòng)相，使用以CAPCELLPAKCa,5pm為填料的色譜柱和可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的乙酞甲胺磷、乙酞胺和甲胺磷進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測(cè)定。4.3.1.2儀器高效液相色譜儀:具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器和定量進(jìn)樣閥;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);色