HG2312-1992-乙烯利水劑.pdf

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)乙烯利水劑發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)乙烯利水劑主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙烯利水劑的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于由環(huán)氧乙烷和三氯化磷合成的亞磷酸酯并在高溫下進(jìn)行分子重排再酸解而制得乙烯利原藥經(jīng)稀釋后制得的水劑有效成分乙烯利化學(xué)名稱氯乙基膦酸結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子質(zhì)量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥氫離子濃度測(cè)定方法農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性測(cè)定方法技術(shù)要求外觀無(wú)色至淺棕色液體乙烯利

2、水劑應(yīng)符合下列指標(biāo)要求項(xiàng)目指標(biāo)乙烯利含量稀釋穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性合格低溫穩(wěn)定性合格注至少半年檢驗(yàn)一次中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法乙烯利含量的測(cè)定方法提要稱量試樣經(jīng)重氮甲烷酯化用對(duì)硝基氯苯內(nèi)標(biāo)液用色譜柱和氫火焰離子檢測(cè)器對(duì)乙烯利甲酯進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定試劑和溶液重氮甲烷乙醚飽和溶液制備見(jiàn)附錄丙酮分析純乙烯利標(biāo)樣已知含量對(duì)硝基氯苯內(nèi)標(biāo)物載體目固定液三氯甲烷分析純內(nèi)標(biāo)液配制稱取對(duì)硝基氯苯加入到容量瓶中用丙酮稀釋至刻度配成的內(nèi)標(biāo)液儀器氣相色譜儀帶檢測(cè)器色譜柱內(nèi)徑玻璃或不銹鋼柱內(nèi)裝目的填充物操作步驟色譜柱的

3、制備固定液的涂漬稱取于圓底燒瓶中加三氯甲烷溶解在水浴上加熱回流使完全溶解將干燥的經(jīng)一干凈的玻璃漏斗慢慢加入使載體被溶液浸泡室溫下放置后將溶液及載體全部轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)器中在通風(fēng)柜里紅外燈下慢慢將溶劑趕掉并用鋼勺翻動(dòng)載體三次使之涂漬均勻然后移至烘箱中烘色譜柱的填充將洗凈烘干的色譜柱入口端接一個(gè)小漏斗出口端填塞適量玻璃棉并裹以紗布后通過(guò)橡皮管與真空泵相連再開啟真空泵從漏斗中徐徐傾入填充物并不斷輕敲柱壁使填充物均勻地緊密地填滿色譜柱取下色譜柱在入口端塞上玻璃棉適當(dāng)壓緊以保持填充物不被移動(dòng)色譜柱的老化將色譜柱的入口端與氣相色

4、譜儀的汽化室相連出口端不連檢測(cè)器以大約的氮?dú)饬魉俜蛛A段升至并在此溫度下老化降溫后將柱出口端與檢測(cè)器相連氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)器溫度氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量保留時(shí)間峰乙烯利甲酯約峰內(nèi)標(biāo)物約色譜圖見(jiàn)圖圖乙烯利甲基化后的色譜圖分析操作條件可根據(jù)不同型號(hào)的儀器做適當(dāng)調(diào)整以獲得最佳效果標(biāo)樣溶液制備稱取含乙烯利約精確至的標(biāo)樣加入到帶磨口的錐形瓶中在冰浴中加入重氮甲烷乙醚溶液呈黃色塞上塞子在冰浴中搖動(dòng)放置直至黃色不消失為止在水浴中用氮?dú)獯底咭颐押椭氐淄闇?zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻試樣制備與條相同測(cè)定按條氣相色譜條件進(jìn)

5、數(shù)針標(biāo)樣溶液直至相鄰兩針的峰面積比變化不大于后按下列順序進(jìn)樣標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液用微量注射器每次進(jìn)樣兩針試樣兩針標(biāo)樣使峰面積比變化不大于否則重復(fù)進(jìn)樣計(jì)算將求得的和峰面積比分別平均乙烯利的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中標(biāo)樣溶液中乙烯利甲酯與內(nèi)標(biāo)峰面積比的平均值試樣溶液中乙烯利甲酯與內(nèi)標(biāo)峰面積比的平均值乙烯利標(biāo)樣的質(zhì)量乙烯利試樣的質(zhì)量乙烯利標(biāo)樣的質(zhì)量百分含量允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果差值應(yīng)小于的測(cè)定按農(nóng)藥氫離子濃度測(cè)定方法中計(jì)法測(cè)定稀釋穩(wěn)定性試劑和儀器標(biāo)準(zhǔn)水按中方法配制量筒測(cè)定步驟將制劑用標(biāo)準(zhǔn)水稀釋至將該溶液在放

6、置無(wú)沉淀析出為合格熱貯穩(wěn)定性儀器恒溫箱溫度控制精度為安瓿瓶容量約長(zhǎng)頸取試樣放入干凈的安瓿瓶中用火封口稱量在恒溫箱中存放天取出后冷卻到室溫稱量取貯存前后質(zhì)量無(wú)變化的安瓿瓶中試樣進(jìn)行貯后分析分解率按式計(jì)算式中熱貯前乙烯利的含量熱貯后乙烯利的含量熱貯后的分解率小于為合格低溫穩(wěn)定性取試樣于燒杯中在冰水浴中放置每隔搖動(dòng)一次無(wú)結(jié)晶無(wú)沉淀不分層為合格驗(yàn)收規(guī)則驗(yàn)收規(guī)則按進(jìn)行采樣方法按進(jìn)行標(biāo)志包裝運(yùn)輸貯存乙烯利水劑的包裝標(biāo)志應(yīng)符合中有關(guān)規(guī)定包裝上應(yīng)有商標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)生產(chǎn)許可證或準(zhǔn)產(chǎn)證號(hào)和農(nóng)藥登記號(hào)貯運(yùn)過(guò)程中應(yīng)輕拿輕放本產(chǎn)品不得與堿性物

7、質(zhì)接觸不能與其他農(nóng)藥化肥混合堆放及使用必須嚴(yán)防日曬雨淋保持良好通風(fēng)不得與食物種子飼料混放避免與皮膚接觸防止由口鼻吸入并應(yīng)符合危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則的規(guī)定保存期為兩年附錄重氮甲烷的制備補(bǔ)充件亞硝基甲基脲的制備在稱過(guò)重的燒瓶中加入鹽酸甲胺然后再加入水再加入脲緩慢回流然后激烈回流冷卻至室溫加入亞硝酸鈉整個(gè)溶液冷卻至在燒杯中加入冰并在冰鹽浴中冷卻然后加入濃硫酸邊攪拌邊加入剛制的甲基脲亞硝酸鹽使其溫度不超過(guò)大約加完亞硝基甲基脲成結(jié)晶狀泡沫沉淀浮在上面立即用吸濾法過(guò)濾并很好地壓干再用少量冰水洗滌所得結(jié)晶放在真空干燥器中干燥并且溫

8、度不超過(guò)重氮甲烷的制備在圓底燒瓶中放置氫氧化鉀水溶液和乙醚將混合物冷卻至然后一邊搖動(dòng)一邊加入亞硝基甲基脲在燒瓶上裝上冷凝管以便進(jìn)行蒸餾冷凝管下端連一個(gè)接受管后者通過(guò)一個(gè)雙孔橡皮塞浸入盛在錐形瓶中的乙醚液面下錐形瓶則放在冰鹽浴中冷卻放出來(lái)的氣體通入同樣冷至以下的第二份乙醚中將反應(yīng)燒瓶放在的水浴上使其達(dá)到乙醚的沸點(diǎn)并不時(shí)搖動(dòng)蒸出的乙醚直到餾出物變成無(wú)色為止通常蒸出的乙醚以后餾出物就變成無(wú)色