HG3621-1999-克百威原藥.pdf

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1、HG3621-1999前臺本標準的產(chǎn)品質(zhì)量控制項目是以中華人民共和國化工行業(yè)標準HG/T2467.1-1996《農(nóng)藥原藥產(chǎn)品標準編寫規(guī)范》為依據(jù)確定的。本標準有效成分的試驗方法等同采用國際農(nóng)藥分析合作理事會(CIPAC)方法—高效液相色譜法。本標準由中華人民共和國原化學工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標準由化學工業(yè)部沈陽化工研究院歸口。本標準主要起草單位:湖南化工研究院。本標準參加起草單位:湖南海利化工股份有限公司試驗工場、山東華陽農(nóng)藥化工集團公司、江蘇銅山農(nóng)藥總廠。本標準主要起草人:黃湘云、周志純、劉志娟、劉自友、鄭靜宇、邵珠民。1198中

2、華人民共和國化工行業(yè)標準克百威原藥HG3621-1999CarbofuranTechnical克百威其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:CarbofuranCIPAC數(shù)字代號:276化學名稱:2,3一二氫-2,2一二甲基苯并峽喃-7-基N一甲基氨基甲酸醋結(jié)構(gòu)式:O-CO-NH=CH,實驗式:C,zH:sNO3相對分子質(zhì)$:221.3(按1993年國際相對原子質(zhì)盈計)生物活性:殺蟲熔點('C):151-152蒸氣壓(33'C):2.7MPa溶解度(g/L,250C):水中。.7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛中

3、140;環(huán)己酮中90;苯中40;乙醉中40;微溶于石油醚和二甲苯。穩(wěn)定性:180℃開始分解;在酸性介質(zhì)中較德定，堿性中不穩(wěn)定，溫度和堿性對水解速度的影響較大。1范圈本標準規(guī)定了克百威原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。本標準適用于克百威及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的克百威原藥。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB190-1990危險貨物包裝標志GB/T601-1988化學試劑滴定分析(

4、容It分析)用標準溶液的制備GB/T1250-1989極限數(shù)值的表示法和判定方法GB/T1600-19790989)農(nóng)藥水分側(cè)定方法GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605-19790989)商品農(nóng)藥采樣方法GB3796-1983農(nóng)藥包裝通則國家石油和化學工業(yè)局1999-06-16批準2000一0一01實施199HG3621-19993要求3.1外觀:白色或灰白、淺黃色結(jié)晶，無可見外來雜質(zhì)。3.2克百威原藥應符合表1要求。表1克百威原藥控制項目指標指標項目優(yōu)等品妻克百威含量%98096.0099a6.o4d-蕊峽喃酚

5、(2,3二氫-2,2一二甲墓-7-經(jīng)基苯并峽喃)，%-蕊水分環(huán)-鎮(zhèn)丙酮不溶物，%-鎮(zhèn)酸度(以H,SQ計)，%4試驗方法4.1抽樣按照GB/T1605-19790989)中“原藥采樣”方法進行樣量應不少于250只。4.2鑒別試驗本鑒別試驗可與克百威含量的測定同時進行。在相同的高效液相色譜(HPLC)操作條件下，試樣溶液某一色譜峰保留時間與標樣溶液克百威色譜峰的保留時間的相對差值應在1.5%以內(nèi)。4.3克百威含最測定4.3.1方法提要試樣用含有苯乙酮作為內(nèi)標物的甲醉溶解，以甲醇+水為流動相，使用以Cia鍵合固定相為填充物的不銹鋼柱和紫外檢

6、測器，對試樣中克百威進行高效液相色譜分離和測定。4.3.2試劑和溶液甲醇:液相色譜純，經(jīng)0.5pm濾膜過濾。水:二次重燕水，經(jīng)。，5pm撼膜過濾?？税偻藰?已知含最，大于等于”o%,吠喃酚(2,3一二氫-2,2一二甲基-7-經(jīng)基苯并吠喃)。內(nèi)標物:苯乙酮，應不含有干擾分析的雜質(zhì).內(nèi)標溶液:稱取1000mg苯乙酮用甲醉稀至1000mL搖勻。4.3.3儀器、設(shè)備高效液相色譜儀:具可變波長紫外檢測器。色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜柱:250mmX4.6mm(抽)不銹鋼柱，內(nèi)裝Cia鍵合固定相，5pm,保護柱:長20mmX4.6mm(id)不銹鋼往，

7、內(nèi)裝Cla鍵合固定相，5pm,進樣器:50pL,4.3.4高效液相色譜操作條件流動相:甲醇+水二1+1(體積比)，如有柱上分解的跡象發(fā)生，可加人磷酸(每升3至5滴)。流黛:1mI,/min,柱溫:40℃n1200HG3621-1999檢側(cè)波長:280n,進樣體積:101,L,檢測器靈敏度:滿刻度0.2吸光度。保留時間:克百威約14min;內(nèi)標物約10min;吠喃酚約18min1一內(nèi)標物(苯乙酮);2-克百戚3-吠喃酚圖1克百威原藥(加內(nèi)標物、峽喃酚)高效液相色譜圖上述操作參數(shù)是典型的(見圖1)，可根據(jù)儀器特點對給定操作參數(shù)作適當調(diào)整，

8、以期獲得最佳效果。4.3.5柱子最佳化設(shè)里柱溫40'C,測定克百威的保留時間(最好在12^15min之間)，必要時可改變流動相組成配比，測定苯乙酮對克百威的保留時間和分離度。如果苯乙酮沒有與克百威完全分離，可減少流動相中