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《HG3625-1999-丙溴磷原藥.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、He3625-1999前言本標準所確定的產(chǎn)品檢驗方法及技術指標，是參照了聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)的農(nóng)藥規(guī)格《丙浪磷原藥)標準(FAOSpecification461/TC/S/F)，并結合國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)實際情況制定的。本標準由國家石油和化學工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標準由沈陽化工研究院歸口。本標準主要起草單位:沈陽化工研究院。本標準參加起草單位:青島農(nóng)藥廠、南通染化廠。本標準主要起草人:高曉暉、張王龍、杜勇強、陳躍。1226中華人民共和國化工行業(yè)標準HG3625一1999丙澳磷原藥Profenofostechnical丙澳磷的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:Profeno
2、fosCIPAC數(shù)字代號:461化學名稱:O-(4-滇-2-抓苯基)O一乙基S一正丙基硫代磷酸醋結構式:CH3CH2-O尹P/CH,CHZCHZSO夕\-Br實驗式:C,H,,BrC10,PS相對分子質(zhì)1:373.6(按1993年國際相對原子質(zhì)ft計)生物活性:殺蟲、殺蠟蒸氣壓(200C):1.33X10-'Pa溶解度(200C):水中。.02g/L=能與丙酮、甲苯、己烷、三抓甲烷混溶穩(wěn)定性:在孩性介質(zhì)中易分解，在潮濕條件下會緩慢分解1范圍本標準規(guī)定了丙澳磷原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。本標準適用于由丙澳礴及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的丙澳碑原藥。2引用標準下列標準所包
3、含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文.本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T1600-19790989)農(nóng)藥水分側定方法GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605-19790989)商品農(nóng)藥采樣方法GB3796-1983農(nóng)藥包裝通則GB4838-1984乳油農(nóng)藥包裝GB/T4946-1985氣相色譜法術語3要求3.1外觀:穩(wěn)定的均相棕黃色液體。3.2丙澳磷原藥應符合表1要求。圈家石油和化學工業(yè)局1999-06-16批準2000一06一01實施1227HG3625一1999表1丙嗅磷原藥控
4、制項目指標指標項目優(yōu)等品一等品合格品丙澳碑含量，%)89.085.080.0游離滇酚，%夏1.02.03.0水分，%(0.20.30.34試驗方法4.1抽樣按照GB/T1605中“液體狀態(tài)的采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應不少于250mL,4.2鑒別試驗4.2.1氣相色譜法:本鑒別試驗可與丙澳磷含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液主峰的保留時間與標樣溶液丙浪磷色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內(nèi)。4.2.2紅外光譜法:試樣中分離的有效成分與標樣在4000^-300cm-，波數(shù)范圍內(nèi)的紅外光譜圖應沒有明顯的差異。丙濱磷的紅外標準譜圖見圖1,
5、圖1丙澳磷的紅外光譜圖4.3丙澳磷含量的測定4.31方法提要試樣用丙酮溶解，以磷酸三苯醋為內(nèi)標物，使用3%OV-210/ChromosorbWAWDMCS(180-250Jim)為填充物的玻璃柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的丙澳磷進行氣相色譜分離和測定。4.3.2試劑和溶液丙酮。丙澳磷標樣:已知含量。內(nèi)標物:磷酸三苯醋，應沒有干擾分析的雜質(zhì)。固定液:OV-210,載體:ChromosorbWAWDMCS(180-250Km).內(nèi)標溶液:稱取磷酸三苯醋2.5g,置于250mL容量瓶中，加適量丙酮溶解，并稀釋至刻度，搖勻。4.3.3儀器、設備1228HG3625一1999氣相色譜儀:具有氫
6、火焰離子化檢測器。色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜柱:1.0mX3.2mm(id)玻璃柱或不銹鋼柱。柱填充物:OV-210涂漬在ChromosorbWAWDMCS(1S0-250km)上，固定液:(固定液+載體)-31100(質(zhì)量比)。4.3.4色譜柱的制備4.3-4.1固定液的涂漬準確稱取0.15gOV-210固定液于250mL燒杯中，加人適量(略大于載體體積)三抓甲烷使其完全溶解，倒人5g載體，輕輕振動，使之混合均勻并使溶劑揮發(fā)近干，再將燒杯放人120℃的烘箱中千燥1h，取出放在干燥器中冷卻至室溫。4.3-4.2色譜柱的坡充將一小漏斗接到經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的城充物坡人柱內(nèi)，同
7、時不斷輕敲柱壁，直至填到離柱出口1.5cm處為止。將漏斗移至色譜柱的人口，在出口端塞一小團經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，通過像皮管連接到真空泵上，開啟真空泵，繼續(xù)級緩加人繽充物，井不斷輕敲往壁，使其填充得均勻緊密。填充完畢，在人口端也塞一小團玻瑞棉，并適當壓緊，以保持往墳充物不被移動。4.3-4.3色譜柱的老化將色譜柱人口端與氣化室相連，出口端暫不接檢側器，以15mL/min的流A通人載氣(NO，分階段升溫至260'C，并在此溫度下老化36
