資源描述：
《MTT203-1995-煤礦水中鈣離子和鎂離子的測(cè)定方法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T203一1995代替MT203-89煤礦水中鈣離子和鎂離子的測(cè)定方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原子吸收分光光度法測(cè)定水中鈣離子和鎂離子。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中鈣離子、鎂離子的測(cè)定。當(dāng)取用10mL試驗(yàn)水樣，測(cè)定鈣、鎂離子的濃度范圍分別為3^50mg/L和0.9-5mg/Lo稀釋水樣可擴(kuò)大測(cè)定范圍。2方法提要在鹽酸酸化的水樣中，加人氯化斕以減少干擾，使用空氣一乙炔火焰，用原子吸收分光光度計(jì)在422.7nm處測(cè)定鈣元素的吸光度，在285.2nm處測(cè)定鎂元素的吸光度。3試劑3
2、1水:重蒸餾水或去離子水。32鹽酸(GB/T622)3鹽酸溶液:c(HCI)=0.1mol/L，吸取鹽酸(3.2)8mL稀釋至1000mL，混勻。洲氯化斕溶液:稱取24g氧化鍘于1000mL容量瓶中，緩慢小心地加入50mL鹽酸(3.2)，至氧化斕溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。15鈣離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1ml含1mgCa21):準(zhǔn)確稱取2.4973士0.0002g、已在約150℃干燥2h.并在干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣，使其懸浮在100mL水中。緩慢加人鹽酸溶液(3.3),直至碳酸鈣完全溶解。稍加煮沸驅(qū)盡
3、二氧化碳，冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移至工000mL容量瓶中，再用鹽酸溶液(3.3)稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。3.6鎂離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1mL含1mgmg,卜):準(zhǔn)確稱取1.6583士0.0002g、已在約820℃灼燒1h,并在干燥器中冷卻至室溫的光譜純氧化鎂，溶于鹽酸溶液(3.3)中，然后將溶液轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用同樣的酸稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。3.7鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含。.02mgCaz+和0.002mgmg"):用移液管吸取20.00ml.鈣離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3-5
4、)和用5ml刻度吸管吸取2.00mL鎂離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3-6)至1000mL'ti-話瓶中，再用鹽酸溶液(3.3)稀釋至刻度，搖勻。4儀器4.1原子吸收分光光度計(jì)。4.2光源:鈣、鎂元素空心陰極燈。4.3分析天平:感量。.1mg.4.4移液管:10,20,25mL，準(zhǔn)確度為士0.04mL;100ml-，準(zhǔn)確度為+0.16ml-4.5刻度吸管:5ml-,最小分度值。.05mLo注:玻璃器皿應(yīng)先用溫?zé)岬?1+l鹽酸洗滌，然后用水清洗。中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部1995一11一06批準(zhǔn)1996一03一01實(shí)4L
5、n-IT/T203一19955測(cè)定步驟5門為r防止碳酸鈣沉淀水樣開(kāi)瓶后，盡快用移液管吸取100mL水樣移入帶磨t1塞的250nil.錐形瓶中，用5m工刻度吸竹加入。.8ml鹽酸(3-2)混勻。酸化后，過(guò)濾除去水樣中的顆粒物，以防堵塞霧化器和燃燒器系統(tǒng)。5.2試驗(yàn)水樣濟(jì)液:用移液管吸取10.0m1酸化的澄清水樣移入預(yù)先已加入10m1氧化斕溶液(3-4)的100nil容址瓶中，然后用鹽酸溶液(3-3)稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)，以相同體積的水代替水樣進(jìn)行空f(shuō)'1試驗(yàn)5.3鈣、鎂離l-R合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:取7個(gè)100
6、ml、容量瓶，分別加入10ml抓化斕溶液(3.4).用5ml刻度吸管和移液管分別加入。,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0,25.0ml鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7),然后用鹽敵溶液(3.3)稀釋至刻度，搖勻。其對(duì)應(yīng)的鈣和鎂子質(zhì)量分別為。,50,100,200,300,400.500lAg和。,5,10,20,30,40,50pg.5.4儀b.r作條件的調(diào)定:鈣元素的分析線為422.7rim,鎂元素的分析線為285.2nm,除使用的火焰氣體為空氣一乙炔外，將儀器的燈電流、通帶寬度、燃燒器的
7、高度和轉(zhuǎn)角、燃?xì)馀c肋燃?xì)獾牧髁亢蛪毫Φ葏?shù)調(diào)至最佳值5-5校準(zhǔn)和測(cè)定:用鹽酸濟(jì)液(3.3)調(diào)零后，分別測(cè)定鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(5.3)中鈣、鎂元素及試驗(yàn)水樣溶液(5.2)中相應(yīng)元素的吸光度。在每1標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣溶液之間吸入鹽酸溶液(3.3)噴霧5.6分別只鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鈣、鎂離子的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度減去相應(yīng)的空自吸光度為縱坐標(biāo).分別繪制鈣、鎂離子的工作曲線。下作曲線應(yīng)呈線性，否則應(yīng)檢查原因消除偏差，重新校準(zhǔn)和測(cè)定(見(jiàn)5.5)05.了酸化的試驗(yàn)水樣中鈣、鎂離子的質(zhì)量由對(duì)應(yīng)的吸光
8、度減去相應(yīng)的空白吸光度后，再在各自的上作曲線仁有得。6測(cè)定結(jié)果的表述水樣中鈣、鎂離子含量分別按式(1),(2)計(jì)算:Cat'Vfm'‘1)M。一fV-2一(2)式中:Ca'+一水中鈣離子的含量,mg/L;"n一山工作曲線查得的酸化的試驗(yàn)水樣中鈣離子質(zhì)量+119;f-一水樣中加入鹽酸(3.2)后的稀釋因子(本標(biāo)準(zhǔn)為1.008);4'-一取用酸化的試驗(yàn)水樣體積,rnl;M擴(kuò)’-一水中鎂離子的含量,mg/L;1r;一1h工作曲線查得
