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1、中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T1465一1992陶瓷原料、顏料顆粒分布測(cè)定方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用沉降分析法測(cè)定陶瓷原料、顏料顆粒分布的條件及步驟本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定顆粒直徑不大于63km的陶瓷原料及陶瓷顏料的顆粒分布。2引用標(biāo)準(zhǔn)QB/"1'101。日用陶瓷材料、顏料真密度測(cè)定方法3原理及測(cè)試條件3.1原理根據(jù)斯托雷斯定律，在滯流條件下(即:雷諾數(shù)不大于。.3)用沉降分析法確定試樣的顆粒分布3.2測(cè)試條件3.2門分散介質(zhì)要適應(yīng)樣品性質(zhì)、儀器特點(diǎn)，其粘度值應(yīng)根據(jù)氣溫變化而調(diào)節(jié)，使其符合3
2、1的規(guī)定3.22測(cè)試過(guò)程中.室溫波動(dòng)不得大于士2C,3.2.3測(cè)試前、試樣應(yīng)按要求烘干，按QB/T1010測(cè)出試樣的真密度4試劑4.1六偏磷酸鈉(AR)4.2無(wú)水乙醇(AR)、丙三醇(AR).5儀器設(shè)備5.1容積為500600m1，附有。一200mm刻度，移液管泡室容積為lom工的安氏瓶二支或以斯托雷斯沉降定律為設(shè)計(jì)原理的顆粒分析儀一臺(tái)‘5卜2超聲波分散儀一臺(tái)。5.3感量為。.1mg的天平一臺(tái)5卜4秒表一只5.5250,100,5,0ml燒杯若干個(gè)，100mLA筒一只。5卜6千燥箱一臺(tái)5.7分度值為
3、1C的水銀溫度計(jì)一支6測(cè)定步驟6.1安氏瓶法(仲裁法)6門.1儀器校正將干燥的移液管插人充有一定高度蒸餾水的安氏瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)雙通塞將蒸餾水吸人泡室至刻度;然后，將雙通塞轉(zhuǎn)動(dòng)至放液位.將水小心地移人已知重量的50m),燒杯中，稱量。重復(fù)三次，取其平均值為一一一一~一一-一一一=一一一一一一一中華人民共和國(guó)輕工業(yè)部1992-04一14批準(zhǔn)1992-12-31實(shí)施QB%T1465一1992泡室體積v將蒸餾水注人沉降瓶至滿刻度，用量筒測(cè)出注人蒸餾水的體積V。將蒸餾水注人沉降瓶至180mm，插人移液管.讀出液面
4、高度h,，按△h,=h】一180算出高度增值。在液面高度為h.時(shí)，分別取樣三次，讀出終結(jié)時(shí)液面的高度h2，按ahz=(h,-hz)/3得出取樣液面下降的高度。6.1.2按3.2.3的規(guī)定稱取試樣，其質(zhì)量按式(1)得出:m"=n·V4P;...............................·一(1)式中n:-一試樣的質(zhì)量，9;，:—水在測(cè)試溫度時(shí)的粘度值;l%—沉降瓶滿刻度時(shí)的容積，mL;F一試樣的真密度,g/cm，口6門.3試樣的測(cè)定將試樣移人250m工，燒杯中按3.2.1要求加人適量的分
5、散介質(zhì)和適量的。2%六偏磷酸鈉溶液，浸泡3-5h后，將燒杯置于超聲波分散儀中充分振蕩分散約15min，并冷卻至室溫。將分散冷卻后的試樣無(wú)損地移人沉降瓶，按3.2.1要求將分散介質(zhì)注至200mm刻度處.插人移液管，反復(fù)倒置沉降瓶約5min,4-8次/mm，靜置。立即開(kāi)啟秒表，記錄沉降開(kāi)始時(shí)間按所需的顆粒各級(jí)極限的斯托雷斯直徑計(jì)算出對(duì)應(yīng)的抽樣時(shí)間t:(t計(jì)算方法見(jiàn)附錄A).取樣在t前10。開(kāi)始，20s內(nèi)結(jié)束。將吸取液移入已知重量的50mL燒杯中，用蒸餾水次滌泡室，使吸取液無(wú)損地進(jìn)人燒杯，在低于110C溫
6、度下烘干吸取液至恒重，稱量得na6門.4分析結(jié)果計(jì)算蒸殘液中六偏磷酸鈉的質(zhì)量按式(2)計(jì)算:V?！?(2)m2=節(jié)Xm;式中:。一一蒸殘液中六偏磷酸鈉的質(zhì)量，9;v,一一移液管泡室容積，m1.;V-一沉降瓶滿刻度時(shí)容積，MI;rn-一六偏磷酸鈉總加人量，9。顆粒分布累積百分?jǐn)?shù)按式(C3)計(jì)算:Vxl。。·，二(3)只(%’一mo·yp式中:尸顆粒分布累積百分?jǐn)?shù)(取三位有效數(shù)字)，%;J汽小于極限斯托雷斯直徑d組分的質(zhì)量(扣除m=)*g;試樣質(zhì)量，96.飛.5偏差同一試樣作平行測(cè)定，相同極限斯托雷斯直
7、徑的重量累積百分?jǐn)?shù)不得大于3%a6.2儀器法6.2.1按儀器要求準(zhǔn)備試樣.確定測(cè)試條件。6.2.2將試樣放人100mL燒杯中，按3.2.1要求加人適量分散介質(zhì)和適量0.2%的六偏磷酸鈉溶液，浸泡5h左右6.2.3將浸泡好的試樣置于超聲波分散儀中.充分振蕩分散約15min后，冷卻至室溫。62.4將分散好的試樣移人儀器的樣品室，按儀器操作說(shuō)明使其循環(huán)3min，使顆粒分布均勻;測(cè)定試樣三次，取其平均值為測(cè)試結(jié)果QB/T1465一19926.2.5偏差同一樣品測(cè)試三次，相同極限的斯托雷斯直徑的重量累積百分?jǐn)?shù)
8、不得大于5%。了測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告包括下列內(nèi)容:a.試樣名稱、真密度;b.介質(zhì)名稱、密度和粘度;。.測(cè)試時(shí)間、測(cè)試溫度;d試樣各粒級(jí)百分?jǐn)?shù)或累積百分?jǐn)?shù)。QB/T1465一1992附錄A與各級(jí)極限斯托雷斯直徑對(duì)應(yīng)的抽樣時(shí)間計(jì)X(補(bǔ)充件)A1與所需各級(jí)極限斯托雷斯直徑對(duì)應(yīng)的抽樣時(shí)間按式(At)計(jì)算18·h,.刁X10.·?。.·.·.???！ぁぁ?(A工(P,一PO·9·d若式中t一對(duì)應(yīng)各級(jí)極限斯托雷斯直徑的抽樣時(shí)間，s;h—第，次取樣時(shí)的液面高度，cm;'1—分散介質(zhì)粘度
